Том 23, № 3 (2023)
Статьи
Использование смартфона в твердофазно-флуориметрическом определении некоторых полипептидных антибиотиков в лекарственных препаратах
Аннотация
Анализ полупродуктов на разных этапах производства и готовой лекарственной продукции является неотъемлемой составляющей эффективной системы обеспечения качества фармацевтического производства. Традиционные методы, используемые в фармацевтической области, такие как капиллярный электрофорез, газовая и жидкостная хроматография, довольно универсальны и эффективны. Однако их отличает высокая стоимость аппаратурного оформления, комплектующих материалов, необходимость использования высокочистых растворителей, отсутствие мобильности и возможности исследований in situ. Подобные недостатки можно преодолеть при использовании метода цифровой цветометрии. Ее значительной популяризации способствовало развитие портативных и персональных электронных устройств, среди которых можно выделить смартфон. Цель работы заключалась в разработке быстрого и простого способа определения ряда полипептидных антибиотиков в лекарственных препаратах методом цифровой цветометрии с использованием смартфона в качестве цветорегистрирующего устройства. Для реализации подхода твердофазно-флуориметрического определения полипептидных антибиотиков в качестве матрицы использовали пластины ВЭТСХ на основе силикагеля с алюминиевой подложкой. В данных условиях наблюдали флуоресценцию актиномицина D, виргиниамицина М1, виргиниамицина S1 и новобиоцина при воздействии монохроматического излучения в УФ части спектра (365 нм). Измерение интенсивности флуоресценции на поверхности матриц осуществляли с помощью смартфона. Построены градуировочные характеристики для определения полипептидных антибиотиков в диапазоне концентраций 32–500 мкг/мл. Способ оценки качества готовых лекарственных препаратов апробирован на коммерческих продуктах «Пиостацин», «Космеген», «Дактиномицин», приобретенных в розничных сетях. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0.05. Продолжительность анализа составила 10–15 мин. Представлен способ определения некоторых антибиотиков полипептидного ряда по собственной флуоресценции нанесенных растворов на твердую подложку при обработке монохроматическим излучением УФ диапазона. Используемые условия постановки эксперимента позволяют осуществлять анализ лекарственных препаратов на основе актиномицина D, виргиниамицина М1, виргиниамицина S1 и новобиоцина.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):252-261
252-261
Аналитические реакции 2,4-динитрофенилгидразина с некоторыми альдегидами в мицеллах катионных ПАВ
Аннотация
Установлен аналитический эффект влияния мицелл катионных поверхностно-активных веществ (ПАВ) в реакциях некоторых ароматических альдегидов (АА) с 2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ) с образованием соответствующих аци-форм гидразонов. Установлено, что аналитически значимые эффекты мицеллы не ионных и анионных ПАВ в исследованной системе не вызывают. Определены аналитические характеристики систем ДНФГ – АА – катионный ПАВ (молярные коэффициенты поглощения (ε), диапазоны определяемых содержаний (ДОС), пределы обнаружения), на примере бензальдегида и его нитро-, сульфо-, хлор-, диметиламино- и метоксипроизводных, а также п-диметиламинокоричного альдегида (ДМАКА). Для большинства альдегидов ДОС находятся в интервале от 0,2 до 2,1 мкг/мл, ε от 2. 10-4 до 1. 10-5 л. моль-1. см-1. Синтезирован гидразон, образованный ДНФГ и ДМАКА, осуществлена его идентификация элементным анализом и ИК-спектроскопически. Исследована растворимость полученного гидразона в водной (рН 13) и мицеллярной (цетилпиридиний хлорид (ЦПХ)) средах. Показано, что в мицеллах ЦПХ растворимость его возрастает приблизительно в 60 раз, что приводит к стабилизации исследованной системы ДНФГ – АА – катионный ПАВ во времени (ее изотропности) и увеличению чувствительности определения соответствующего альдегида в отсутствие летучих и токсичных органических растворителей, при этом реализован принцип «зеленой химии». Установленный эффект катионных ПАВ реализован для разработки методики безэкстракционного фотометрического определения стрептомицина (антибиотика группы аминогликозидов широкого спектра действия, эффективного против туберкулёза) в фармацевтических препаратах с ДОС от 2,1 до 87,4 мкг/мл. Погрешность прямого фотометрического определения стрептомицина не превышала 5–9%
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):262-271
262-271
Исследование активности бифункциональных катализаторов на превращение н-гексана
Аннотация
Получение различных моторных топлив осуществляют посредством переработки светлых фракций нефти, с температурой начала кипения до 350°С. Нынешняя тенденция показывает утяжеление нефти на новых месторождениях. Новые залежи нефти находятся глубже большей долей темных фракций с температурой кипения от 350°С. Данная ситуация ведет к поиску решений по увеличению глубины переработки светлых фракций для получения целевых продуктов. Одним из основных путей решения поставленной задачи является создание новых или модернизация существующих каталитических систем. Моторные топлива должны соответствовать необходимым эксплуатационным и экологическим характеристикам, что определяется их химическим составом. Исследованы бифункциональные катализаторы на превращение н-гексана. В качестве носителя использован высокомолекулярный цеолит ЦВМ (ZSM-5), который обладает бифункциональностью из-за наличия разных активных центров. На носитель была нанесена платина (Pt/ЦВМ), празеодим (Pr/ЦВМ), а также последовательно нанесены празеодим и платина (Pt,Pr/ЦВМ) методом пропитки. В качестве сырья использовался нормальный гексан. Выбор данного сырья связан со способностью к реакции ароматизации, а также присутствием н-гексана в сырье в процессе получения моторных топлив – каталитическом риформинге. В результате превращения сырья получено жидкое топливо многокомпонентного состава с количеством углеродных атомов в цепи от 3 до 14, а также газы, содержащие углеводороды С1 – С5 . При превращении н-гексана на исследуемых катализаторах с увеличением температуры растет и октановое число и содержание ароматических углеводородов. Установлено, что при проведении процесса при температуре 450°С наибольший выход катализата составляет (33,8 масс. %) на катализаторе Pt,Pr/ЦВМ. С ростом температуры повышается выход бензола. Минимальный выход бензола (0,6 масс. %) при 450°С отмечается у биметаллического катализатора, что соответствует стандарту автобензина ЕВРО-5. Наибольшая степень наблюдалась в ходе превращения н-гексана на каталитической системе Pt,Pr/ЦВМ при температуре 450 °С (97%).
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):272-279
272-279
Исследование свойств твердого остатка пиролиза осадков сточных вод
Аннотация
Приведены результаты термической переработки илового осадка хозяйственно-бытовых сточных вод в лабораторных условиях. Описан процесс пиролиза, проведенный на установке с реактором периодического действия, при атмосферном давлении в интервале температур от 20 до 700–800°С, до прекращения образования продуктов реакции. В результате переработки илового осадка на пиролитической установке получены углеводородные соединения в газообразном, жидком виде, а также твёрдый углистый остаток. Установлено, что при пиролизе иловых осадков сточных вод, выход продуктов процесса зависит от скорости нагрева сырья. Показаны результаты хроматографических, рентгенофазовых, спектроскопических исследований состава, свойств и структуры продуктов пиролиза. В качестве исходных материалов в данной работе использовались образцы иловых осадков сточных вод из разных точек чека нефтегазового месторождения Западно-Казахстанской области. Представлены результаты химического анализа исходного илового осадка (рН водной вытяжки, катионно-анионный состав, определение органического вещества в пробе), отобранного из нескольких точек иловой площадки. Проведен дифференциально-термический анализ иловых осадков. При пиролизе илового осадка происходит термическая стерилизация и образуются производные продукты (газ, жидкость, твёрдый углистый остаток), которые могут быть использованы как топливо или в качестве сырья нефтехимического синтеза. Кроме того, в процессе пиролиза тяжёлые металлы (например, ртуть и кадмий) могут быть отделены вместе суглистым остатком. Предложено использовать твердый остаток пиролиза в качестве сорбента для сбора нефти и нефтепродуктов, так как это экономически и экологически выгодно.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):280-288
280-288
Микроэкстракционное концентрирование неионными ПАВ и цветометрическое определение фенола
Аннотация
Впервые исследована экстракция комплекса вольфрамовой сини, образованного по реакции фенола с реактивом Фолина – Чокальтеу (ФЧ) в присутствии неионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) Тритона Х-100 в щелочной среде с применением методологии мицеллярной экстракции на основе «точки помутнения». Для создания рН и в качестве высаливающего агента применяли водные растворы карбоната и сульфата натрия. Последний, оказывая высаливающий эффект, способствует фазовому разделению в исследуемой системе на мицеллярнуюфазу, насыщенную ПАВ (Тритоном Х-100), и воднуюфазу, обедненнуюПАВ, без дополнительного нагревания при комнатной температуре. Установлены оптимальные условия мицеллярной экстракции фенола: ФЧ (0,2 н.) – Na2 CO3 (6%-ный) – Тритон Х-100 (2%-ный) – Na2 SO4 (3,2%-ный). Показано, что мицеллярно-насыщенные фазы Тритона Х-100 эффективно экстрагируют аналитическую форму (комплекс вольфрамовой сини), могут быть предложены для экстракционно-спектрофотометрического и цветометрического определения фенола. Так, для спектрофотометрического определения фенола (λмакс= 760 нм) закон Бугера – Ламберта – Бера подчиняется уравнению вида: y = 0,0007x – 0,0079, R² = 0,997. Диапазон определяемых содержаний (ДОС) находится в интервале 7·10-7 – 6·10-5 М. Разработана методика цветометрического определения фенола в водных средах (канал R). Интенсивность канала цветности R (IR) линейно зависит от рс(фенола) в соответствии с уравнением: y = 95,0х – 455; R² = 0,997. ДОС = 7·10-7 – 1·10-5 М. Построены профили лепестковых диаграмм в цветовых координатах модели RGB CMYK, получены зависимости их площади (S) и периметра (P) от -lgc : (периметр (P) y = 150x – 284; R2 = 0,994; площадь (S) y = 17710x – 66930; R2 = 0,994).
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):289-298
289-298
Превращения замещенных цианоиминооктагидрохиназолинов в условиях окисления
Аннотация
Замещенные хиназолины различной степени насыщенности и функционализации обладают широким спектром биологической активности, в частности, противораковой активностью, что предопределяет значимость получения новых представителей этого типа соединений и изучение их практически полезных свойств. В литературе описано мало способов получения 2-цианоиминохиназолинов, в то время как их свойства и реакции окисления не изучены вовсе. Была проанализирована устойчивость таутомерных форм 2-цианоиминохиназолинов, определена истинная энергия активации их образования с использованием квантово-химических расчетов, изучено их превращение под действием сильных окислителей (CrO3 /AcOH, NaNO2 /AcOH). При окислении протекает избирательная ароматизация азогетероцикла и гидролиз -CN-группы с образованием 2-аминокарбамоилхиназолина. Увеличение температуры с 120 до 160° С (при использовании CrO3 ) привело к формированию 2-нитрозохиназолина. Строение новых полученных нами веществ установлено спектральными методами (ИК-, ЯМР 1 H, 13C, HSQC, NOESY), предложена схема их образования.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):299-307
299-307
Влияние засоления на морфогенез проростков интрогрессивных линий мягкой пшеницы с генетическим материалом Aegilops columnaris
Аннотация
Внесение генетического материала дикорастущих видов в геном культурных растений позволяет существенно расширить возможности селекции. Для эффективного использования интрогрессивных растений необходимо изучение иххозяйственно-ценных признаков и адаптационных возможностей. Проведено исследование влияния генетического материала от Аegilops columnaris Zhuk. на морфометрические параметры проростков интрогрессивных линий мягкой яровой пшеницы в условиях солевого стресса. Объекты исследования – проростки мягкой яровой пшеницы сорта Добрыня и проростки интрогрессивных линий мягкой яровой пшеницы, содержащие генетический материал Aegilops columnaris Zhuk. Культивирование проростков осуществлялось на растворах хлорида и сульфата натрия. Влияние засоления на рост оценивали по следующим показателям: корневому индексу, показателю корнеобеспеченности проростка, длине первого листа, количеству корней семидневных проростков. Среди изученных интрогрессивных линий мягкой яровой пшеницы наибольшая устойчивость к действию хлорида натрия была характерна для проростков линий L1946/1 (6A(6U); T4BS/T4BL-1D; 3AL with terminal C-band), L1882/2 (monosomic addition 2/4/7X), L2021/4 (5D(5X)6D(6X); terminal transl. 3DL) и L2021/2 (5D(5X)6A(6X)). Проростки линий L1882/2 (monosomic addition 2/4/7X) и L2028/3 (5D(5X)) проявили устойчивость в условияхсульфатного засоления. Полученные результаты позволяют сделать вывод о положительном влиянии или отсутствии отрицательного влияния указанных изменений генома на солеустойчивость мягкой пшеницы. Выраженное негативное влияние хлоридного и сульфатного засоления на исследуемые морфометрические показатели выявлено у растений линии L1721/2 (6A(6Udel); T4BS/T4BL-1D), что указывает на отрицательное влияние такого изменения генома на солеустойчивость мягкой пшеницы.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):308-317
308-317
Изучение биологических и функциональных свойств микроорганизмов с высокой устойчивостью к марганцу (II)
Аннотация
Вопрос очистки вод центрального водоснабжения, а также сточных вод от избыточного содержания тяжёлых металлов остаётся актуальным и в настоящее время. Присутствие тяжёлых металлов даже в следовых количествах, оказывает отрицательное воздействие не только на окружающую среду, но и на все системы органов человека. На данный момент к числу приоритетных поллютантов, поступающих в организм человека с питьевой водой, относятся железо и марганец. Были проведены исследования по изучению биологических и функциональных свойств у выделенных из высокомагнитной почвы микроорганизмов, продемонстрировавших ранее высокую устойчивость к марганцу (II). Микробные штаммы с максимальной резистентностью к Mn (II) идентифицированы как: Bacillus simplex 55.2, B. simplex 13.2 и Listeria murrayi 13.4. Исследована динамика роста B. simplex 55.2 и B. megaterium 69.5 в условиях периодического культивирования в жидкой среде, содержащей 2 ммоль/л Mn (II). Показано, что через 7 сут. культивирования вес биомассы B. megaterium 69.5 увеличился в 5,5 раза, B. simplex 55.2 – в 3,7 раза относительно значений через 1 сут. культивирования, оптическая плотность культуральной среды B. megaterium 69.5 увеличилась в 4 раза, B. simplex 55.2 – в 2 раза по сравнению с исходной посевной дозой. Удельная скорость роста B. megaterium 69.5 через 7 сут. культивирования была выше, чем у B. simplex 55.2 примерно в 2 раза, а степень удаления Mn (II) из водной среды была меньше. B. simplex 55.2. снижал содержание Mn (II) на 66 %, B. megaterium 69.5 – на 50%. Установлено, что B. megaterium 69.5, B. simplex 55.2, B. simplex 13.2 и L. murrayi 13.4 способны расти в условиях повышенной щёлочности и минерализации среды (рН 7–10; 10% NaCl). Учитывая, что данные микроорганизмы способны удалять высокие концентрации Mn (II) из водной среды, они представляют перспективу для использования их в биотехнологии очистки воды.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):318-330
318-330
Филогенетический анализ скорпионов рода Mesobuthus (Vachon, 1950), обитающих на территории Казахстана, на основании анализа фрагментов митохондриальных и ядерных генов
Аннотация
Систематика скорпионов рода Mesobuthus в недавнем прошлом, претерпела ряд существенных корректировок. Изначально на основании особенностей морфологических признаков учёные выделили и описали значительное число подвидов у разных видов этого рода. В последнее десятилетие современные учёные на основе результатов генетических и морфологических анализов «пересмотрели» видовое разнообразие рода и сформировали новые отдельные видовые комплексы. Так, был выделен видовой комплекс – «Mesobuthus caucasicus», который в 2019 г. был восстановлен Франтишеком Коварджик до рода Olivierus. На текущий момент род насчитывает 18 видов, 7 из которых обитают на территории Средней Азии. Ареалы обитания большинства среднеазиатских видов рода Olivierus пересекаются с ареалами обитания видов рода Mesobuthus. В частности, на территории республики Казахстан встречается вид Olivierus gorelovi, чей ареал обитания совпадает с ареалом обитания вида Mesobuthus thersites. Поскольку видовой статус некоторых популяций скорпионов, обитающих на территории республики Казахстан, до сих пор остается неопределённым и слабоизученным, авторами предпринята попытка определить филогенетические связи особей из разных популяций, используя данные полученных результатов молекулярно-генетического баркодинга. Анализ проводился по трём ядерным и одному митохондриальному фрагментам генов у скорпионов, обитающих на территориях Жамбылской, Карагандинской, Атырауской, Туркестанской, Абайской, Алматинской областей. Полученные результаты свидетельствуют, что скорпионы рода Olivierus обитают на территориях Атырауской, Алматинской, Карагандинской и Туркестанской областей, а скорпионы рода Mesobuthus обитают на территориях Жамбылской, Карагандинской и Абайской областей. Данная работа вносит непосредственный вклад в изучение биоразнообразия скорпионофауны Средней Азии.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):331-336
331-336
Антагонистическая активность некоторых представителей рода Herbaspirillum в отношении фитопатогенных микромицетов
Аннотация
Распространенной проблемой агропромышленного комплекса является ущерб от инфекционных заболеваний растений, вызываемых наиболее распространенными фитопатогенами родов Alternaria, Helminthosporium, Cladosporium и Fusarium, приводящих не только к снижению урожая, но и к ухудшению его качества в результате накопления в зерне опасных для здоровья человека и животных продуктов жизнедеятельности грибов – микотоксинов. В качестве альтернативы фунгицидам в последнее время используются биологические средства защиты урожая, основанные на применении антагонистов фитопатогенных грибов – непатогенных микроорганизмов. Целью исследования явилась оценка антагонистического потенциала почвенных микроорганизмов рода Herbaspirillum в отношении грибов рода Fusarium. Скрининг симбиотических бактерий, проявляющих фунгицидную активность, сохраняет свою актуальность, поскольку позволяет выявлять потенциальные инструменты биоконтроля. Представлены результаты оценки биологической активности коллекционных штаммов бактерий рода Herbaspirillum по отношению к полевым штаммам мицелиальных грибов рода Fusarium. Антигрибную активность исследуемых бактериальных штаммов определяли по размеру зоны ингибирования роста грибного мицелия вокруг лунок. Учитывали наличие и интенсивность роста фитопатогенных грибов, бактерий-антагонистов, а также характер их взаимодействия. На основании проведенного первичного скрининга охарактеризована биофунгицидная активность гербаспирилл. Результаты данной работы могут быть использованы в дальнейшей разработке экологически безопасных, высокопродуктивных и конкурентоспособных в адаптивном земледелии биопрепаратов, способных контролировать фузариоз важнейших сельскохозяйственных культур и активизировать защитные системы растений.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):337-344
337-344
Исследование роли нейротрофических факторов в регуляции регенерационных процессов в поврежденных соматических нервах при действии пептидного препарата «Семакс»
Аннотация
Исследовано содержание нейротрофических факторов в поврежденных соматических нервах при действии препарата «Семакс» и установлена их роль в регуляции регенерационных процессов в травмированных нервных проводниках. Показано, что внутримышечное введение препарата сопровождается существенным увеличением уровня фактора роста нервов (NGF) и нейротрофина-3 (NT-3) как в проксимальном, так и в дистальном участках нерва. При этом достоверных изменений количественного содержания нейрорегулина-1 на фоне его использования не наблюдается. Полученные данные позволяют предположить, что одним из механизмов действия препарата «Семакс» является его способность взаимодействовать со шванновскими клетками и стимулировать выброс NGF и NT-3, стимулирующих регенерацию поврежденных аксонов и не оказывать влияния на синтез нейрорегулина-1. Кроме этого, исследование количественного содержания отдельных белковых фракций показало, что препарат «Семакс» оказывает наиболее выраженное действие на уровень нейрофиламентов-H в обоих отрезках нервного проводника, что свидетельствует о важной роли и активации сигнального пути митогенактивируемой протеинкиназы (MAPK/ERK), осуществляющего регуляцию процессов синтеза белков цитоскелета и рост аксонов. Тем не менее, было показано, что в варианте опыта с использованием «Семакса» наблюдается снижение уровня ключевого маркера аксонального роста GAP-43 (Growth-associated protein - 43), как в проксимальном, так и в дистальном отрезке нерва. Полученные данные, вероятнее всего, указывают на то, что внутримышечное введение препарата не затрагивает процессы роста аксонов, а направлено на поддержание выживаемости нейронов и ускоренное восстановление функционального состояния нервных волокон, что также подтверждается появлением потенциала действия и способности нерва к его проведению на фоне использования препарата «Семакс».
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):345-355
345-355
Циркуляция грибов в системе конский каштан обыкновенный (Aesculus hippocastanum) – каштановая минирующая моль (Cameraria ohridella) на территории г. Саратова
Аннотация
Представлены данные по обнаружению плесневых грибов в системе конский каштан обыкновенный – каштановая минирующая моль, которая является инвазивным вредителем каштанов. Энтомологические и микологические исследования проводили стандартными методами. В ходе работы определяли видовой состав, индекс встречаемости и количественные показатели микромицетов, присутствующих в тканях листьев конского каштана обыкновенного и гусениц каштановой минирующей моли. Проведен анализ 135 образцов гусениц (три поколения насекомых), мин и здоровых листьев растений, собранных на территории г. Саратова с постоянных точек наблюдения (ул. Астраханская, ул. Большая Садовая, ул. Набережная Космонавтов). Выделено 18 видов грибов родов Alternaria, Aspergillus, Cladosporium, Fusarium, Penicillium и Rhizopus. Численные показатели грибов варьировали от 102 до 105 КОЕ/г. В течение вегетационного периода наблюдалось увеличение количественных показателей и видового разнообразия микромицетов. По численности в I поколении насекомых доминировали грибы рода Aspergillus, во II поколении – Alternaria, а в III поколении доминантным родом был Cladosporium. Таким образом, охридский минер может быть природным резервуаром различных грибов, в том числе фитопатогенных.
Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Химия. Биология. Экология. 2023;23(3):356-366
356-366