Влияние всесторонней изотермической ковки на микроструктуру и сверхпластичность сплавов системы Al–Mg–Si–Cu c разным содержанием Mg и Si

Full Text

ВВЕДЕНИЕ

Сплавы системы Al–Mg–Si–(Сu) являются перспективными материалами для нужд авиации и машиностроения. Сплавы данной группы обладают хорошей коррозионной стойкостью в сочетании с повышенными прочностными характеристиками, обеспеченными закалкой и последующим старением с выделением метастабильных модификаций фаз Mg₂Si и Q-(AlMgSiCu) [1–3]. Повысить технологические и эксплуатационные свойства сплавов данной группы возможно посредством формирования ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры. Наиболее часто реализуемым подходом к формированию УМЗ-структуры в алюминиевых сплавах является интенсивная пластическая деформация, аккумулирующая большие степени деформации [4–6]. Перспективным методом с позиций промышленного внедрения и получения массивных образцов, обеспечивающим интенсификацию пластической деформации, является всесторонняя изотермическая ковка (ВИК) [7]. Влияние ВИК на микроструктуру и свойства сплавов на основе алюминия изучено подробно [8–11]. ВИК значительно измельчает зерно в алюминиевых сплавах до 0.5–2 мкм [12, 13], а размер субзерна достигает 0.2 мкм [14], что в результате повышает прочностные свойства и показатели сверхпластичности [8, 9, 15]. УМЗ структура при ВИК формируется за счет рекристаллизации динамической/постдинамической [16–18]. При этом влияние ВИК на структуру и свойства сплавов системы Al–Mg–Si исследовано слабо, что обусловлено низким содержанием легирующих элементов и отсутствием частиц дисперсоидов.

Измельчение зерна в алюминиевых сплавах, в том числе на основе системы Al–Mg–Si, возможно за счет формирования структуры оптимальной гетерогенности в присутствии частиц различной дисперсности [19, 20]. Формирующиеся при гетерогенизационном отжиге частицы вторичных фаз или эвтектических фазы кристаллизационного происхождения, размерами около 1–2 мкм, обеспечивают измельчение зерна за счет стимулирования образования зародышей новых рекристаллизованных зерен. Присутствие наноразмерных частиц обеспечивает измельчение зерна через ограничение роста зерен в соответствии с механизмом Зинера. Данный подход реализован на авиалях путем легирования сплавов Fe, Ni для образования крупных частиц и Zr, Sc для выделения дисперсоидов [21, 22]. Комплексное легирование алюминиевых сплавов данными элементами обеспечивает формирование когерентных частиц фазы Al₃(Sc, Zr) со структурным типом L1₂ и размером менее 100 нм, эффективно сдерживающих рост зерен.

Состав твердого раствора является дополнительным фактором, влияющим на размер зерна. Увеличение содержания растворенных элементов в системах Al–Mg и Al–Zn–Mg приводит к повышению стабильности зеренной структуры [23–25]. Содержание основных легирующих элементов, Mg и Si, в твердом растворе сплавов Al–Mg–Si также должно оказывать влияние на формирование зеренной структуры. Увеличение содержания легирующих элементов в твердом растворе может тормозить рост зерен через образование зернограничных сегрегаций [26] или влиять на скорость диффузии, контролирующей рост зерен.

Данное исследование посвящено анализу влияния содержания Mg и Si на эволюцию параметров зеренной структуры, частиц вторых фаз и механические свойства сплавов системы Al–Mg–Si–Cu–Fe–Ni–Sc–Zr, обработанных всесторонней изотермической ковкой.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Химические составы исследованных сплавов представлены в таблице 1. Сплавы получали путем кристаллизации в медную воодоохлаждаемую изложницу со скоростью охлаждения ~15 K/с. Для приготовления использовали следующие шихтовые материалы: Al марки А99, Mg марки Мг95, лигатуры Al-5%Zr, Al-12%Si, Al-53,5%Cu, Al-10%Fe, Al-18%Ni, Al-2,5%Sc, Al-5%Zr. Расплав готовили в графито-шамотном тигле в индукционной печи марки “СЭЛТ-ИПУ-20М/20-НР”. Температура расплава перед разливкой составляла 780±10 °C. Контроль температуры осуществляли посредством хромель-алюмелевой термопары.

Полученные слитки подвергали двухступенчатому гомогенизационному отжигу с первой ступенью при 350 °C в течение 8 ч и последующей второй ступенью при 480 °C в течение 3 ч. Термическую обработку проводили в печи Nabertherm N30/65A с воздушной циркуляцией и точностью поддержания температуры ±5 °C.

Контроль химического состава и анализ микроструктуры проводили при помощи сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) Tescan-VEGA3 LMH, оборудованного энергодисперсионным рентгеновским спектрометром (ЭДС) X–MAX80 и детектором дифракции обратно рассеянных электронов (ДОРЭ) HKL NordlysMax. Подготовка образцов для микроструктурного анализа включала шлифование на наждачной бумаге разной зернистости с последующей полировкой на суспензии на основе SiC (Struers OP-S). Подготовку образцов проводили при помощи полировальной машины Struers LaboPoll-5.

Таблица 1. Химические составы исследованных сплавов по шихте (мас.%)

Исследование структуры методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) осуществляли при помощи микроскопа JEOL JEM 2100. В качестве объектов исследования использовали образцы с диаметром 3 мм и толщиной 0.15–0.2 мм. Перед исследованием образцы подвергали двухструйной электрополировке в растворе 30% HNO₃ в метаноле при помощи установки Struers TenuPol-5 при температуре минус 20 ± 1 °C и напряжении 19 ± 2 В.

Изображения структуры сплавов в литом и деформированном состоянии получали в режиме отраженных электронов. Зеренную и субзеренную структуру сплавов после сверхпластической деформации анализировали методом дифракции обратно рассеянных электронов. Изображения получали с областей размером 150 × 150 мкм² с шагом 0.3 мкм. Средний размер зерна рассчитывали, как размер областей, заключенных между высокоугловыми границами с углом разориентировки выше 15°. Для расчета среднего размера субзерна учитывали также малоугловые границы с углом разориентировки менее 15°. Долю рекристаллизованного объема оценивали методом случайных секущих. При этом нерекристаллизованными считали зерна, разделенные малоугловыми границами.

Анализ зеренной структуры перед сверхпластической деформацией проводили при помощи светового микроскопа (СМ) марки Zeiss Axiovert 200 M. Исследования проводили в поляризованном свете. Для выявления зеренной структуры полированные образцы для СМ предварительно подвергали анодному оксидированию в водном растворе кислот HF и H₃BO₄.

Показатели сверхпластичности анализировали посредством испытаний на растяжение с постоянными скоростями деформации в интервале от 2 × 10^–3 до 1 × 10^–2 с^-1 при помощи универсальной разрывной машины Walter Bai LFM-100. Постоянная скорость деформации обеспечивалась за счет поступательного увеличения скорости движения траверсы с увеличением длины образца. Для испытания использовали образцы с размерами рабочей части 6 × 1 × 14 мм³.

Всестороннюю изотермическую ковку проводили в несколько проходов с начальной скоростью 5 мм/мин при 325 °C. Деформация за один проход и полный цикл ковки составила 0.8 и 2.4, соответственно. В процессе осадки образец деформировали в двух взаимно перпендикулярных направлениях с сохранением геометрии образца после осадки. Для обеспечения многоосной деформации образец после каждого прохода поворачивали на 90°. Для минимизации трения между образцом и матрицей использовали графитовую смазку. Каждый образец подвергали 18 проходам (6 цикам) ковки.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Основной структурной составляющей во всех исследованных сплавах являлись дендриты алюминиевого твердого раствора (Al) (рис. 1). По границам дендритных ячеек обнаружены фазы эвтектического происхождения с более темным и светлым контрастом, чем матрица. Темные участки обогащены Mg и Si и принадлежат фазе Mg₂Si, а светлые Fe и Ni и соответствуют фазе Al₉FeNi [22]. Фазы имели пластинчатую морфологию. Толщина пластин фазы Al₉FeNi варьировалась в интервале 0.5–3 мкм, а толщина пластин фазы Mg₂Si – в интервале 0.5–2.5 мкм. Объемная доля фазы Al₉FeNi составляла 4.5 ± 0.3% во всех сплавах.

Рис. 1. Микроструктура сплавов 1 (a), 2 (б), и 3 (в) в литом состоянии и соответствующие карты распределения легирующих элементов в выделенной области (в).

Разное соотношение Mg/Si обеспечивало разную объемную долю фазы Mg₂Si кристаллизационного происхождения. В сплаве 1 доля Mg₂Si составляла 0.5 ± 0.1%, в сплаве 2 – 1.1 ± 0.1%, в сплаве 3 – 2.1 ± 0.1%. Также в литом состоянии присутствовали околосферические частицы белого цвета. По результатам ЭДС-анализа данные частицы были обогащены Cu и принадлежали фазе Al₂Cu. Локализация меди и железа или меди и скандия была выявлена в некоторых частицах, выделяющихся на периферии дендритных ячеек, что позволяет предположить кристаллизацию фаз Al₇Cu₂Fe и (Al, Cu, Sc) [27].

Рис. 2. Микроструктура сплава 1 (a), 2 (б, г) и 3 (в) в гомогенизированном состоянии и карты распределения легирующих элементов для области (г).

После гомогенизационного отжига (рис. 2) во всех сплавах частицы Al₉FeNi и Mg₂Si приобрели более сферическую форму, фаза Al₂Cu растворилась. При этом, отдельные частицы, содержащие медь, никель и скандий, выявлены в гомогенизированном состоянии. Размеры частиц фазы Al₉FeNi составили 1.5 ± 0.1, 1.4 ± 0.1 и 1.2 ± 0.1 мкм, а частиц Mg₂Si 2.1 ± 0.1, 2.0 ± 0.1 и 1.7 ± 0.1 мкм для сплавов 1, 2 и 3, соответственно. Коэффициент формы для частиц Al₉FeNi и Mg₂Si составил 0.7 и 0.8 во всех сплавах.

Рис. 3. Микроструктуры сплавов 1 (a, г), 2 (б, д) и 3 (в, е) после 6 циклов ВИК при 325 °C при анализе в (а–в) СЭМ и (г–е) ПЭМ; (г–е) – темнопольные изображения; окружностью на электронограммах (врезки) указаны рефлексы, в которых получены изображения (г–е).

На рис. 3 представлены изображения микроструктуры сплавов после 6 циклов ВИК при 325 °C. Частицы кристаллизационного происхождения фрагментировались в процессе ВИК.

Размеры частиц Al₉FeNi в разных сплавах различались незначительно и составляли 0.6–0.7 мкм.

Таблица 2. Параметры структуры исследованных сплавов после ВИК

Размер частиц Mg₂Si в исследованных сплавах составил 0.6–0.8 мкм (табл. 2). Методом просвечивающей микроскопии после ВИК в структуре были выявлены дисперсоиды фазы Al₃(Sc, Zr) со структурным типом L1₂. Дисперсоиды во всех сплавах имели размер 13 ± 1 нм и были когерентны алюминиевой матрице, что подтверждается упорядоченным расположением сверхструктурных рефлексов на полученных электронограммах (рис. 3 г–е).

Рис. 4. Карты ДОРЭ в цветах обратной полюсной фигуры (верхний ряд) и соответствующие гистограммы распределения углов разориентировки зерен (нижний ряд) для сплава 1 (a), 2 (б) и 3 (в) после 6 циклов ВИК при 325 °C.

На рис. 4 представлены карты распределения границ зерен и ориентировки зерен для сплавов с разным соотношением Mg/Si. Зеренная структура исследуемых сплавов представлена равноосными рекристаллизованными зернами и вытянутыми зернами с высокой плотностью малоугловых границ. Доля высокоугловых границ зерен в сплавах 1, 2 и 3 составила 57, 67 и 83%, а доля рекристаллизованных зерен – 60, 72 и 90% соответственно.

Таким образом, доля рекристаллизованного объема увеличивается с увеличением содержания легирующих элементов и особенно с ростом содержания магния в сплавах с 1.2 до 2%.

Средний размер зерен/субзерен составлял 2.4 ± 0.1/1.8 ± 0.1 мкм, 2.3 ± 0.1/1.6 ± 0.1 мкм и 1.8 ± 0.1/1.5 ± 0.1 мкм в сплавах 1, 2 и 3, соответственно. Увеличение концентрации Si при постоянном Mg, а также увеличение концентрации Mg и Si при близком соотношении Mg/Si приводит к увеличению доли рекристаллизованного объема и уменьшению размера зерна после ВИК. Данный эффект может быть обусловлен большей объемной долей частиц Mg₂Si, стимулирующих зародышеобразование при рекристаллизации, а также увеличением концентрации магния в твердом растворе на основе алюминия. Магний может способствовать ускорению рекристаллизации благодаря повышению плотности дислокаций при деформации, ввиду интенсификации деформационного упрочнения, обусловленного значительными различиями в атомных размерах Mg и Al [28]. Магний имеет склонность сегрегировать на границах зерен [26] и может сдерживать их рост [29, 30].

Рис. 5. Зависимости напряжения течения (линии) и показателя скоростной чувствительности напряжения течения (точки) от деформации для исследованных сплавов при температуре 480°C и скоростях деформации (a) 2×10⁻³ с⁻¹, (б) 5×10⁻³ с⁻¹ и (в) 1×10⁻² с⁻¹.

Сплавы 1, 2, и 3 после 6 циклов ВИК при 325 °C были испытаны на растяжение с постоянными скоростями деформации в интервале 2×10^–3–1×10^–2 с^-1 и температуре 480 °C (рис. 5). Во всех сплавах наблюдали деформационное упрочнение, показатель скоростной чувствительности m снижался с 0.55–0.50 до 0.38–0.41 с увеличением деформации. Снижение m можно объяснить динамическим ростом зерна, что типично для сверхпластической деформации сплавов, особенно при повышенных температурах [31]. При этом, сплав 3 с повышенным содержанием магния до 2%, благодаря более мелкому зерну и большей доли рекристаллизованной структуры, показал несколько большие значения m при меньших значениях напряжения течения по сравнению с менее легированными сплавами. Наибольшие средние значения относительного удлинения 340–380% получены при скорости деформации 5×10⁻³ с⁻¹ (табл. 3).

Таблица 3. Показатели сверхпластичности исследованных сплавов при испытании на растяжение при 480ºС

Отметим, что применение ВИК вместо традиционной термомеханической обработки привело к снижению напряжений течения и смене формы кривых [32]. Алюминиевые сплавы со скандием и/или цирконием и нерекристаллизованной структурой перед началом сверхпластического течения демонстрируют разупрочнение на кривых деформации в состоянии сверхпластичности, связанное с динамической рекристаллизацией и облегчением зернограничного скольжения с ростом доли высокоугловых границ зерен [33, 34]. Ковка, как и другие методы интенсивной пластической деформации, обеспечивает рекристаллизованную или практически рекристаллизованную структуру и, при этом, более мелкое зерно перед началом сверхпластического течения, в результате деформация сопровождается упрочнением, вызванным ростом зерен [35]. Хотя относительные удлинения сплава 2, подвергнутого традиционным методам термомеханической обработки, несколько выше, 400–500% [32], более высокие значения коэффициента скоростной чувствительности (0.5–0.55 против 0.45) и низкие напряжения течения на начальной стадии деформации, обеспеченные ВИК, позволят снизить разнотолщинность в деталях и снизить давление при формообразовании. Дополнительным преимуществом ВИК является возможность получать заготовки повышенной толщины с ультрамелкозернистой структурой. Улучшить показатели сверхпластичности исследуемых сплавов, вероятно, можно через применение более сложной термомеханической обработки, включающей ВИК и последующую прокатку [26].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследована эволюция микроструктуры при ВИК и показатели сверхпластичности в сплавах системы Al–Mg–Si-Cu c разным соотношением Mg \ Si и добавками эвтектикообразующих элементов Fe и Ni и дисперсоидообразующих элементов Sc и Zr.

Показано, что в процессе ВИК происходит фрагментация частиц эвтектических фаз. При этом размер частиц фазы Al₉FeNi изменился с 1.2–1.5 мкм до 0.6–0.7 мкм, а размер частиц Mg₂Si c 1.7–2.1 мкм до 0.6–0.8 мкм.

Благодаря гетерогенной структуре и механизмам стимулирования зарождения рекристаллизованных зерен и сдерживания их роста в сплавах формировалась микрозеренная структура со средним размером зерна 1.8–2.4 мкм.

Показано, что увеличение концентрации Si при постоянном Mg, а также увеличение концентрации Mg и Si при близком соотношении Mg / Si приводит к увеличению доли рекристаллизованного объема с 60 до 90% и уменьшению размера зерна после всесторонней ковки. Сплавы демонстрируют удлинения 340–380% при температуре деформации 480 °С и скорости 5×10^–3 с^-1, при этом, благодаря более рекристаллизованной структуре с меньшим средним размером зерна сплав с повышенным содержанием магния до 2% демонстрировал наибольшие значения показателя скоростной чувствительности 0.55 и наименьшее напряжение течения.

Работа выполнена при финансовой поддержке гранта РНФ № 22–79–00253.

Авторы данной работы заявляют, что у них нет конфликта интересов.

About the authors

А. Г. Мочуговский

Author for correspondence.
Email: mochugovskiy.ag@misis.ru
Russian Federation, Ленинский пр-кт, 4, стр. 1, Москва, 119049

Э. У. Чуквума

Email: mochugovskiy.ag@misis.ru
Russian Federation, Ленинский пр-кт, 4, стр. 1, Москва, 119049

А. В. Михайловская

Email: mochugovskiy.ag@misis.ru
Russian Federation, Ленинский пр-кт, 4, стр. 1, Москва, 119049

References

Supplementary files

Supplementary Files

Action

1. JATS XML

Download

2. Fig. 1. Microstructure of alloys 1 (a), 2 (b), and 3 (c) in the cast state and the corresponding distribution maps of alloying elements in the highlighted area (c).

Download (512KB)

Indexing metadata

3. Fig. 2. Microstructure of alloy 1 (a), 2 (b, d) and 3 (c) in a homogenized state and distribution maps of alloying elements for region (d).

Download (393KB)

Indexing metadata

4. Fig. 3. Microstructures of alloys 1 (a, d), 2 (b, d) and 3 (c, e) after 6 cycles of VIC at 325 °C when analyzed in (a–c) SEM and (d–e) TEM; (d–e) dark-field images; the circles in the electron diffraction patterns (inserts) indicate the reflections in which the images were obtained (d–e).

Download (586KB)

Indexing metadata

5. Fig. 4. ORE maps in inverse pole figure colors (upper row) and corresponding histograms of grain misorientation angle distribution (lower row) for alloy 1 (a), 2 (b) and 3 (c) after 6 VIC cycles at 325 °C.

Download (1MB)

Indexing metadata

6. Fig. 5. Dependences of the flow stress (lines) and the flow stress rate sensitivity index (dots) on the deformation for the studied alloys at a temperature of 480°C and deformation rates of (a) 2×10⁻³ s⁻¹, (b) 5×10⁻³ s⁻¹ and (c) 1×10⁻² s⁻¹.

Download (180KB)

Indexing metadata