Механохимический синтез нанокомпозитов с заданным составом добавкой растворителя прекурсоров

Cover Page

Cite item

Full Text

Abstract

Задача данной работы состоит в попытке внедрения в научную практику метода “механохимической перекристаллизации” в твердофазных системах с малыми добавками жидкого растворителя. В качестве такового использовался диметилсульфоксид (ДМСО) – универсальный биполярный апротонный растворитель. Как пример, была изучена механическая активация реакционного процесса AgNO3 + NH4I + zNH4NO3 (разбавитель) + yS + xДМСО = AgI + yS* + (z + 1)NH4NO3 + + xДМСО, где z ≈ 5, y ≈ 1, x << 1 – мольные доли. Было установлено образование наночастиц серы (S*) и йодида серебра (AgI), а по сути, сделан синтез нанокомпозитов S*/AgI с контролируемым содержанием компонентов. Применение разбавителя NH4NO3 – нецелевого продукта механосинтеза – обеспечивало стабилизацию размеров наночастиц. Получение наночастиц в среде ДМСО достигается не прямой механической активацией, а в результате обычной перекристаллизации (непрерывный процесс растворения-кристаллизации серы) или реакционной перекристаллизации (непрерывный процесс растворения AgNO3, NH4I и их реакция с кристаллизацией AgI). Первый вариант реализуется при получении S*, а второй – AgI. Целевые продукты (S*, AgI и S*/AgI) отмывались от водорастворимых компонентов (NH4NO3, ДМСО) с применением ультразвуковой бани. Предложенное техническое решение было осуществлено в шаровых планетарных мельницах с различной фурнитурой.

Full Text

Список англо- и русскоязычных специальных терминов

DMSO – dimethyl sulfoxide / диметилсульфоксид – ДМСО

MA – mechanical activation / механическая активация – МА

nanosulfur – sulfur nanoparticles / наночастицы серы – наносера

XRD – X-ray diffraction / рентгенофазовый анализ – РФА; D – crystallite sizes / размеры кристаллитов; ε – lattice microdistortions (microdeformations) / микроискажения решетки (микродеформации); Williamson-Hall plot – построение Уильямсона-Холла

SEM – scanning electron microscopy / сканирующая электронная микроскопия – СЭМ

EDAX – energy dispersive X-ray analysis / энергодисперсионная спектроскопия – ЭДС

TEM – transmission electron microscopy/ просвечивающая электронная микроскопия– ПЭМ

ВВЕДЕНИЕ

Данная работа акцентируется только на получении наночастиц и нанокомпозитов обычной и/или реакционной перекристаллизацией исходных прекурсоров при их механической активации (МА) в планетарной мельнице с добавлением малых количеств жидкого универсального биполярного апротонного растворителя – диметилсульфоксида (ДМСО) [1]. Тема настоящего сообщения не связана с широко известной «перекристаллизацией» в процессе механической активации твердофазных систем [2–14].

Теме энергетически малозатратных механохимических превращений, которые реализуются при образовании или добавлении некоторого количества жидкости, посвящены отдельные публикации. Реакциям между твердыми кислотами и основаниями с образованием воды – монография [15]. Природным механохимическим процессам – обзор [16]. Для вторых введен даже специальный термин: Liquid Assisted Grinding (LAG) [17–22]. Обычно жидкость обеспечивает саму возможность превращения, либо влияет на его скорость, либо на состав продуктов. Гораздо труднее найти примеры, когда добавление жидкости применялось бы для контролирования размеров частиц при механохимическом приготовлении нанокомпозитов [2, 7, 8, 23–30].

Наиболее близкими по сущности к предлагаемому методу “механохимическая перекристаллизация” являются растворные методы получения наночастиц серы (наносера) [31–34], а также синтез нанокомпозитов S/AgX (X = Cl, Br, I) с применением ДМСО [1, 35–37]. Как правило, недостаток многих цитируемых методов состоит в трудности синтеза нанокомпозитов с контролируемым содержанием компонентов. Поэтому ниже, на примере изучения системы S-AgNO3-NH4I-NH4NO3, предлагается применять ДМСО как среду для перекристаллизации исходных прекурсоров – коммерческих реактивов серы, S (обычное растворение с кристаллизацией наносеры, S*), AgNO3 и NH4I (реакционное растворение с кристаллизацией наночастиц AgI) [14]. Инертные водорастворимые разбавители (NH4I, NH4NO3) обеспечивают стабилизацию размеров наночастиц [2, 5, 8, 25, 38, 39]: имеется в виду метод Мак Кормика (McCormick P.G.), описанный в обзорах [8, 38]. Выбранные же для МА планетарные мельницы могут служить в качестве наиболее эффективных механохимических реакторов для обеспечения процесса растворения прекурсоров в относительно малых количествах ДМСО [5, 29, 38–40]. В целом ожидалось достижение основной цели данной публикации – приготовление целевого продукта: нанокомпозита S*/AgI с контролируемыми и регулируемыми размерами и содержанием наносеры.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Материалы. Диметилсульфоксид, (CH3)2SO, с содержанием основного вещества ≥99.5% был приобретен в BioChemica, AppliChem GmbH, Дармштадт, Германия. Нитраты серебра и аммония (AgNO3, NH4NO3), йодид аммония (NH4I) и сера (S) были приобретены в Sigma-Aldrich, Германия. Для отмывки водорастворимых компонентов использовали ультразвуковую баню с водой, очищенной системой Smart2Pure, Thermo Scientific, США.

Механохимическая перекристаллизация. МА производили в барабанах шаровых планетарных мельниц Пульверизетте (Fritsch, Германия) с фурнитурой мелющих тел из карбида вольфрама (Пульверизетте 6, 1-барабанная с объемом 250 мл) и фурнитурой из нержавеющей стали (Пульверизетте 5, 4-барабанная с объемами 1 л). МА осуществлялась в атмосферных условиях с использованием шаров диаметром 10 мм при отношении веса шаровой загрузки (600 г) к навеске смеси порошковой шихты (10 г), равной 60. Оппозитные частоты вращения водила и барабанов составляли 350 мин–1 при времени МА 30 мин. Приготовление наносеры (S*) и нанокомпозитов уS*/AgI методом “механохимической перекристаллизации” проводили по следующим химическим схемам, где S – исходная сера; S* – перекристаллизованная из ДМСО наносера; z ≈ 5, y ≈ 1 и x << 1 – мольные доли:

NH4I (разбавитель,9г)+ S(1г)++ ДМСО (1−5мл) ==NH4I+ S* + ДМСО 1−5мл, (1)

AgNO3 + NH4I + zNH4NO3 + yS + + xДМСО=AgI +yS*+z+1 ××NH4NO3+ xДМСО (2)

Для реакции (1) применялась Пульверизетте 6, а для (2) как Пульверизетте 6, так и Пульверизетте 5. Содержание yS* в S*/AgX было взято равным ≈ 50 вес.%. Преимущества выбранных для изучения реакций: растворимость прекурсоров в ДМСО; отсутствие воды (например, нет кристаллогидратов) как в исходных прекурсорах, так и в продуктах, за исключением их незначительного увлажнения из-за гигроскопичности ДМСО [41–43]; легкость, простота и высокая скорость протекания. Образцы S* и S*/AgX после УЗИ-отмывки водорастворимых компонентов МА водой, центрифугирования и сушки в течение суток при 70°C исследовались рядом физико-химических методов.

Характеристика образцов. Фазовый состав, размеры блоков когерентного рассеяния (размеры кристаллитов, D) и микроискажения решетки (микродеформации, ε) рассчитывали по результатам рентгенофазового анализа (РФА) на дифрактометре Rigaku MiniFlex 600 с применением медного излучения (λ = 0.15405 нм). Для численных оценок и расшифровки дифрактограмм использовали базу данных ICCD-PDF2 версии 2016.

Спектры комбинационного рассеяния образцов регистрировали на спектрометре Solver Spectrum (NT MDT Instruments, Россия) с применением дифракционной решетки 1800/500, обеспечивающей спектральное разрешение 1 см–1. Для КР-спектроскопии возбуждение колебательных мод осуществлялось гелий-неоновым лазером с длиной волны 633 нм, а полученные спектры обрабатывались с помощью программы Origin Lab.

Морфологию, размер и элементный состав наночастиц изучали на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) Quanta 200i 3D (FEI, Нидерланды), оборудованном энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (ЭДС). Для анализа смесь 1 г образца и 40 мл воды обрабатывали в ультразвуковой ванне в течение 30 мин. Образец полученной суспензии наносили на кремниевую подложку для измерений СЭМ.

Микрофотографии наносеры получали на просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) JEOL JEM-1400 (Япония) при ускоряющем напряжении 80 кВ. Все процедуры, необходимые для приготовления взвеси коллоидной серы, проводили непосредственно перед началом микроскопических измерений. Полученную раствор-суспензию наносили пипеткой на покрытую коллодием медную сетку для измерений ПЭМ и в течение достаточно малого времени получали микрофотографии наносеры.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

В работе, по сути, изучаются 3 процесса обычной и реакционной механохимической перекристаллизации в ДМСО: 1) приготовление наносеры (S*) из исходной серы (S); 2) приготовление нанокомпозитов на основе наносеры и йодида серебра (S*/AgI); 3) влияние условий МА на приготовление наносеры S* и нанокомпозитов S*/AgI.

Перекристаллизация серы из ДМСО. По схеме (1) на мельнице Пульверизетте 6 был проведен процесс механохимической перекристаллизации серы в ДМСО с участием инертного разбавителя NH4I для подтверждения перехода серы в наноразмерное состояние. ПЭМ-микрофотографии частиц серы показаны на рис. 1: размеры наносеры находятся в диапазоне 20–160 нм (средний размер ≈100 нм) и слабо зависят от количества ДМСО.

 

Рис. 1. Микрофотографии ПЭМ отмытых частиц серы из образцов экспериментов по механохимической перекристаллизации серы с добавлением 1 мл (a) и 5 мл (б) ДМСО.

 

Эти измерения хорошо коррелируют с результатом РФА (рис. 2) и данными программного обеспечения РФА по построениям графиков Уильямсона–Холла [44–46] по изученному образцу наносеры: фаза орторомбическая, α–S8, PDF карта 01-083-2283; D = 68 нм; ε = 0.20%. В обзоре [47] по КР-спектроскопии серы представлено, что моды колебаний α–S8 при 153 и 220 см–1 соответствуют асимметричным и симметричным изгибам связи S–S. Пик при 473 см–1 связан с растяжением связи S–S в кольце S8. Широкая полоса при ≈ 440 см–1 присутствует во всех твердых аллотропах серы и отвечает как модам растяжения связей S–S, так и началу процесса полимеризации серы. Небольшой пик при 248 см–1 характеризует внутримолекулярные колебания S8. Внешние колебания α–S8 в низкочастотной части относятся к 88 см–1. Эти данные практически идентичны результатам КР-спектроскопии нашего образца наносеры, приведенным на рис. 3.

 

Рис. 2. Данные РФА образца серы, полученного промывкой и сушкой продукта МА по схеме (1) с добавлением 2 мл ДМСО.

 

Рис. 3. Результат КР-спектроскопии образца серы, полученного промывкой и сушкой продукта МА по схеме (1) с добавлением 2 мл ДМСО.

 

На рис. 4 по данным СЭМ-ЭДС на вкладке (а) для образца серы в увеличенном масштабе заметна неоднородность по размерам и форме частиц. Видно и наличие тонкого слоя налетов поверх крупных частиц. Как и ожидалось, ЭДС анализ (рис. 4) и вкладка (б) показывают только наличие серы, что согласуется с результатами ПЭМ, РФА и КР.

 

Рис. 4. Данные СЭМ-ЭДС образца серы, полученного промывкой и сушкой продукта МА по реакции (1) с добавлением 3 мл ДМСО. Во вставках даны микрофотография СЭМ области анализа (a) и таблица элементного состава (б).

 

Приготовление нанокомпозитов S*/AgI по реакции (2) на мельнице Пульверизетте 6. Аналогично схеме (1), были получены нанокомпозиты S*/AgI (рис. 5) по схеме (2) с использованием порошков прекурсоров AgNO3 (≈1.7 г), NH4I (≈1.5 г), разбавителя NH4NO3 (≈4.5 г) и коммерческой серы (≈2.3 г), а также с добавками ДМСО (1÷5 мл). На рис. 5а зеленые отрезки указывают на линии AgI, которые относятся к стабильной гексагональной фазе β–AgI и метастабильной кубической фазе γ–AgI. Из сравнения рис. 5а с рис. 5б видно, что объемы добавленного ДМСО влияют на соотношение интенсивностей рефлексов AgI. Линии же серы, обозначенные желтыми указателями на рис. 5а, относятся к наиболее стабильной орторомбической фазе серы (α–S8), как и на рис. 5б. Использование данных РФА для построений Уильямсона–Холла [44–46] позволяет найти значения размеров кристаллитов D и микроискажений решеток ε для целевых продуктов, полученных по схеме (2). Средние значения <D> = 23 нм отвечают образованию наноразмерных блоков когерентного рассеяния частиц серы и йодида серебра, а <ε> = 0.22% указывают на наличие у них дефектной структуры вследствие механического воздействия на кристаллиты.

 

Рис. 5. Дифрактограммы образцов S*/AgI с добавкой 5 мл (а) и 1 мл (б) ДМСО.

 

Соотношение компонентов, фазовый и элементный состав нанокомпозитов S*/AgI были также подтверждены данными КР-спектроскопии, показанными на рис. 6. Видно, что существенной разницы в спектрах образцов рис. 6а и рис. 6б нет, но, как и в случае РФА, имеются изменения в положениях и формах спектров КР в зависимости от добавок ДМСО. Согласно [48], образцы представлены линиями иодида серебра: пик при 83 см–1 (результат суперпозиции пика AgI при ≈ 75 см–1 и пика серы при 88 см–1) и пик с небольшим плечом около 105 см–1. Остальные волновые числа 153, 219, 246, 437 и 473 см-1 для обоих образцов S*/AgI соответствуют пикам серы в модификации α–S8 на рис. 3 [47].

 

Рис. 6. Данные КР-спектроскопии для нанокомпозитов S*/AgI, приготовленных механохимической перекристаллизацией с добавками 5 мл (a) и 1 мл (б) ДМСО.

 

Морфологию, размер и состав частиц S*/AgI определяли также методом СЭМ-ЭДС. СЭМ (рис. 7) показывает, что композит S*/AgI составлен из частиц, характеризующихся разнообразием форм и размеров. Более детальным рассмотрением можно установить, что S*/AgI состоит из агломератов более мелких частиц, и, кроме того, на поверхности крупных частиц обнаруживаются отложения наносеры. Элементный состав образца S*/AgI был установлен ЭДС анализом (рис. 8). Видно, что исследуемый участок (а) образца дает интенсивность линии (б) и атомное содержание серы (в), близкие к таковым для Ag и I, что в некоторой степени подтверждает заявленное содержание наносеры в S*/AgI. Отметим, что элементный состав измерялся в ничтожно малом участке образца и может не отражать его элементный состав в целом. Однако этот результат может свидетельствовать о неоднородности распределения компонентов в композите S*/AgI.

 

Рис. 7. Микрофотография СЭМ образца S*/AgI, полученного добавкой 1 мл ДМСО.

 

Рис. 8. Данные СЭМ-ЭДС для образца S*/AgI, полученного добавкой 5 мл ДМСО: (а) микрофотография СЭМ с отмеченной крестиком областью применения ЭДС; (б) результат ЭДС определения элементного состава; (в) таблица содержания элементов.

 

Приготовление нанокомпозитов S*/AgI по схеме (2) на мельнице Пульверизетте 5. Выше обсуждались результаты изучения нанокомпозитов S*/AgI, синтезированных по схеме (2) в однобарабанной мельнице Пульверизетте 6 с твердосплавными мелющими телами из карбида вольфрама, включая и 250–мл барабан. Выше даны обработанные результаты РФА (рис. 9) и КР-спектроскопии (рис. 10) также нанокомпозитов S*/AgI, заявленных для полноты картины синтезов по схеме (2) в четырехбарабанной мельнице Пульверизетте 5 с фурнитурой из нержавеющей стали, включая и четыре 1-литровых барабана. РФА образцов S*/AgI, приготовленных в среде ДМСО (1–5 мл), дает суперпозицию линий чистой серы в структуре α–S8 и практически только кубической фазы γ–AgI. Видно, что данные рис. 9 согласуются, дополняют и подтверждают данные по приготовлению S*/AgI на мельнице Пульверизетте 6 (рис. 2, 5), включая и почти совпадающие средние значения величин <D> ≈ 20 нм и <ε> ≈ 0.2%.

 

Рис. 9. Результаты РФА образцов нанокомпозитов S*/AgI, полученных на мельнице Пульверизетте 5 с добавками 1, 2, 3 и 5 мл ДМСО.

 

Рис. 10. Данные КР-спектроскопии для нанокомпозитов S*/AgI, полученных на мельнице Пульверизетте 5 с добавками 1, 2, 3 и 5 мл ДМСО.

 

При обсуждении данных на рис. 6 отмечалось, что в КР-спектрах S*/AgI имеет место наложение пиков S при 88 см–1 [47] и AgI при ≈75 см–1 [48] с образованием смешанного пика при 83 см–1. Этот эффект (рис. 10) еще более характерен для нанокомпозитов S*/AgI, полученных на мельнице Пульверизетте 5. Для чистого AgI выделяются только два пика 74 и 109 см–1 [48]. Четыре четких пика при 89, 158, 223 и 477 см–1 относятся к сере, и по сравнению с рис. 3, 6 они чуть сдвинуты от линий 83, 152, 219 и 474 см–1. Суперпозиция пика серы при 89 см–1 и пиков AgI при 74 и 109 см–1 приводит к образованию широких полос с максимумами около 80 см–1 и 105 см–1 соответственно (рис. 10).

В целом можно констатировать, что количество добавляемого ДМСО и замена механохимического реактора слабо влияют на полученные результаты при выборе высокоэнергетических устройств для МА – планетарных шаровых мельниц [49].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Систематически исследован метод “механохимической перекристаллизации” в твердофазных системах с небольшими добавками жидкой фазы диметилсульфоксида – растворителя прекурсоров. Сущность этого метода продемонстрирована на примере механической активации системы S–AgNO3–NH4I–NH4NO3 (разбавитель) с варьируемыми добавками ДМСО, что приводит к приготовлению нанокомпозитов S*/AgI с контролируемым содержанием наносеры S*. Содержание наносеры в нанокомпозитах S*/AgI было заранее выбрано на уровне около 50% по массе, и образование заданного состава S*/AgI обеспечивается как обычным, так и реакционным процессом растворениякристаллизации (перекристаллизации) исходных навесок серы и прекурсоров в ДМСО. Метод позволяет получать по отдельности как наносеру, так и нанокомпозиты S*/AgI 1-разовой механической активацией исходной системы S–AgNO3–NH4I–NH4NO3–ДМСО с применением шаровых планетарных мельниц с различной фурнитурой мелющих тел и условиями активации. Метод также включает ультразвуковую отмывку водорастворимых компонентов продуктов механосинтеза ультрачистой водой, использование центрифуги и сушку выделенных целевых продуктов в течение 24 ч при температуре 70°C.

ФИНАНСИРОВАНИЕ РАБОТЫ

Работа выполнена по государственному заданию ИГМ СО РАН (№ 122041400031-2).

СОБЛЮДЕНИЕ ЭТИЧЕСКИХ СТАНДАРТОВ

В данной работе отсутствуют исследования человека или животных.

КОНФЛИКТ ИНТЕРЕСОВ

Автор заявляет, что у него нет конфликта интересов.

×

About the authors

Ф. Х. Уракаев

Институт геологии и минералогии им. В. С. Соболева СО РАН

Author for correspondence.
Email: urakaev@igm.nsc.ru
Russian Federation, пр. Академика Коптюга, 3, Новосибирск, 630090

References

  1. Burkitbayev M.M., Urakaev F.Kh. Temperature dependence of sulfur solubility in dimethyl sulfoxide and changes in concentration of supersaturated sulfur solutions at 25 degrees C // J. Mol. Liq. 2020. V. 316. P. 113886. https://doi.org/10.1016/j.molliq.2020.113886
  2. Matsuoka M., Danzuka K. Solid-state recrystallization behavior of binary inorganic salt systems by mechanochemical processing // J. Chem. Eng. Japan. 2009. V. 42. № 6. P. 393–399. https://doi.org/10.1252/jcej.09we068
  3. Уракаев Ф.Х., Булавченко А.И., Уралбеков Б.М., Массалимов И.А., Татыкаев Б.Б., Болатов А.К., Джарлыкасимова Д.Н., Буркитбаев М.М. Механохимический синтез коллоидных частиц серы в системе Na2S2O3–H2(C4H4O4)–Na2SO3 // Коллоидный журнал. 2016. Т. 78. № 2. С. 193–202. https://doi.org/10.7868/S0023291216020154
  4. Kadja G.T., Suprianti T.R., Ilmi M.M., Khalil M., Mukti R.R. Sequential mechanochemical and recrystallization methods for synthesizing hierarchically porous ZSM-5 zeolites // Microporous Mesoporous Mater. 2020. V. 308. P. 110550. https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2020.110550
  5. Nieto-Castro D., Garcés-Pineda F.A., Moneo-Corcuera A., Pato-Doldan B., Gispert-Guirado F., Benet-Buchholz J., Galán-Mascarós J.R. Effect of mechanochemical recrystallization on the thermal hysteresis of 1D FeII-triazole spin crossover polymers // Inorg. Chem. 2020. V. 59. № 12. P. 7953–7959. https://doi.org/10.1021/acs.inorgchem.9b03284
  6. Уракаев Ф.Х., Хан Н.В., Татыкаев Б.Б., Шалабаев Ж.С., Надиров Р.К., Буркитбаев М.М. Синтез и фотокаталитические свойства коллоидных частиц композита хлорид серебра – серебро // Коллоидный журнал. 2020. Т. 82. № 1. С. 101–105. https://doi.org/10.31857/S0023291220010164
  7. Michalchuk A.A., Boldyreva E.V., Belenguer A.M., Emmerling F., Boldyrev V.V. Tribochemistry, mechanical alloying, mechanochemistry: What is in a name? // Front. Chem. 2021. V. 9. P. 685789. https://doi.org/10.3389/fchem.2021.685789
  8. Tsuzuki T. Mechanochemical synthesis of metal oxide nanoparticles // Commun. Chem. 2021. V. 4. № 1. P. 143. https://doi.org/10.1038/s42004-021-00582-3
  9. Shpotyuk O., Ingram A., Filipecki J., Shpotyuk Y., Cebulski J., Bujňáková Z.L., Baláž P. Volumetric nanostructurization in glassy arsenoselenides driven by high-energy mechanical dry- and wet-milling // Macromolecular Symposia. 2022. V. 405. № 1. P. 2100253. https://doi.org/10.1002/masy.202100253
  10. Cuccu F., De Luca L., Delogu F., Colacino E., Solin N., Mocci R., Porcheddu A. Mechanochemistry: New tools to navigate the uncharted territory of “impossible” reactions // ChemSusChem. 2022. V. 15. № 17. P. e202200362. https://doi.org/10.1002/cssc.202200362
  11. Hwang S., Grätz S., Borchardt L. A guide to direct mechanocatalysis // Chem. Commun. 2022. V. 58. № 11. P. 1661-1671. https://doi.org/10.1039/d1cc05697b
  12. Boldyreva E.V. Spiers memorial lecture: Mechanochemistry, tribochemistry, mechanical alloying – retrospect, achievements and challenges // Faraday Discuss. 2023. V. 241. P. 9–62. https://doi.org/10.1039/D2FD00149G
  13. Dubadi R., Huang S.D., Jaroniec M. Mechanochemical synthesis of nanoparticles for potential antimicrobial applications // Materials. 2023. V. 16. № 4. P. 1460. https://doi.org/10.3390/ma16041460
  14. Hopper N., Sidoroff F., Rana R., Bavisotto R., Cayer-Barrioz J., Mazuyer D., Tysoe W.T. Exploring mechanochemical reactions at the nanoscale: Theory versus experiment // Phys. Chem. Chem. Phys. 2023. V. 25. P. 15855–15861. https://doi.org/10.1039/D3CP00980G
  15. Avvakumov E.G., Senna M., Kosova N.V. Soft Mechanochemical Synthesis: A Basis for New Chemical Technologies. Boston: Springer US, 2013. 208 pp.
  16. Lavalle P., Boulmedais F., Schaaf P., Jierry L. Soft-mechanochemistry: Mechanochemistry inspired by nature // Langmuir. 2016. V. 32. № 29. P. 7265–7276. https://doi.org/10.1021/acs.langmuir.6b01768
  17. Friščić T., Childs S.L., Rizvi S.A.A., Jones W. The role of solvent in mechanochemical and sonochemical cocrystal formation: A solubility-based approach for predicting cocrystallisation outcome // CrystEngComm. 2009. V. 11. № 3. P. 418–426. https://doi.org/10.1039/B815174A
  18. Meenatchi B., Renuga V. Protic ionic liquids assisted synthesis and characterization of sulfur nanoparticles and CdS and ZnS nanomaterials // Chem. Sci. Trans. 2015. V. 4. № 2. P. 577–587. https://doi.org/10.7598/cst2015.1028
  19. Ying P., Yu J., Su W. Liquid‐assisted grinding mechanochemistry in the synthesis of pharmaceuticals // Adv. Synth. Catal. 2021. V. 363. № 5. P. 1246-1271. https://doi.org/10.1002/adsc.202001245
  20. Zaikin P.A., Dyan O.T., Elanov I.R., Borodkin G.I. Ionic liquid-assisted grinding: An electrophilic fluorination benchmark // Molecules. 2021. V. 26. № 19. P. 5756. https://doi.org/10.3390/molecules26195756
  21. Kosimov A., Yusibova G., Aruväli J., Paiste P., Käärik M., Leis J., Kikas A., Kisand V., Šmits K., Kongi N. Liquid-assisted grinding/compression: A facile mechanosynthetic route for the production of high-performing Co–N–C electrocatalyst materials // Green Chem. 2022. V. 24. № 1. P. 305–314. https://doi.org/10.1039/D1GC03433B
  22. Loya J.D., Li S.J., Unruh D.K., Hutchins K.M. Mechanochemistry as a tool for crystallizing inaccessible solids from viscous liquid components // Cryst. Growth Des. 2022. V. 22. № 1. P. 285–292. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.1c00929
  23. Du G.-X., Xue Q., Ding H., Li Z. Mechanochemical effects of ZnO powder in a wet super-fine grinding system as indicated by instrumental characterization // Int. J. Min. Process. 2015. V. 141. P. 15–19. https://doi.org/10.1016/j.minpro.2015.06.008
  24. Lu J., Lu Z., Li X., Xu H., Li X. Recycling of shell wastes into nanosized calcium carbonate powders with different phase compositions // J. Clean. Prod. 2015. V. 92. P. 223-229. https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2014.12.093
  25. Уракаев Ф.Х., Татыкаев Б.Б., Буркитбаев М.М., Бахадур А.М., Уралбеков Б.М. Механохимический синтез коллоидных частиц бромида серебра в системе NaBr–AgNO3–NaNO3 // Коллоидный журнал. 2016. Т. 78. № 4. С. 501–508. https://doi.org/10.7868/S0023291216040194
  26. Lu J., Cong X., Li Y., Hao Y., Wang C. Scalable recycling of oyster shells into high purity calcite powders by the mechanochemical and hydrothermal treatments // J. Clean. Prod. 2018. V. 172. P. 1978–1985. https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2017.11.228
  27. Kurniawan T., Muraza O., Hakeem A.S., Al-Amer A.M. Mechanochemical route and recrystallization strategy to fabricate mordenite nanoparticles from natural zeolites // Cryst. Growth Des. 2017. V. 17. № 6. P. 3313–3320. https://doi.org/10.1021/acs.cgd.7b00295
  28. de Oliveira Y.S., Oliveira A.C., Ayala A.P. Mechanochemically induced solid state transformations: The case of raloxifene hydrochloride // Eur. J. Pharm. Sci. 2018. V. 114. P. 146–154. https://doi.org/10.1016/j.ejps.2017.11.028
  29. Shalabayev Zh., Baláž M., Daneu N., Dutkova E., Bujňáková Z., Kaňuchová M., Dankova Z., Balážová Ľ., Tkáčiková Ľ., Urakaev F., Burkitbayev M. Sulfur-mediated mechanochemical synthesis of spherical and needle-like copper sulfide nanocrystals with antibacterial activity // ACS Sustain. Chem. Eng. 2019. V. 7. № 15. P. 12897–12909. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.9b01849
  30. Yang P., Li X., Li Z., Fang X., Zhang K., Zhuang W., Wu J., Zhu C., Ying H. Green mechanochemical strategy for the construction of a new bio-based nylon 524T ternary salt // ACS Sustain. Chem. Eng. 2022. V. 10. № 11. P. 3513–3520. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c07869
  31. Urakaev F.Kh. Preparation, simulation and applications of monodisperse sulphur particles (overview) // Int. J. Computational Mater. Sci. Surf. Eng. 2011. V. 4. № 1. P. 69–86. https://doi.org/10.1504/IJCMSSE.2011.037353
  32. Urakaev F.Kh., Abuyeva B.B., Vorobyeva N.A., Mun G.A., Uralbekov B.M., Burkitbayev M.M. Sulfur nanoparticles stabilized in the presence of water-soluble polymers // Mendeleev Communications. 2018. Vol. 27. № 2. P. 161–163. https://doi.org/10.1016/j.mencom.2018.03.017
  33. Массалимов И.А., Самсонов М.Р., Ахметшин Б.С., Мустафин А.Г., Буркитбаев М.М., Шалабаев Ж.С., Уракаев Ф.Х. Совместное осаждение из растворов полисульфидов нанокомпозитов на основе коллоидных частиц серы и карбонатов щелочноземельных металлов // Коллоидный журнал. 2018. Т. 80. № 4. С. 424–434. https://doi.org/10.1134/S0023291218040080
  34. Urakaev F.Kh., Burkitbayev M.M., Khan N.V. Biological activity of sulfur nanoparticles in the sulfur–dimethyl sulfoxide–water system // Int. J. Biol. Chem. 2022. V. 15. № 2. P. 54–75. https://doi.org/10.26577/ijbch.2022.v15.i2.09
  35. Khan N.V., Burkitbayev M.M., Urakaev F.Kh. Preparation and properties of nanocomposites in the systems S-AgI and S-Ag2S-AgI in dimethyl sulfoxide // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 2019. V. 704. № 1. P. 012007. https://doi.org/10.1088/1757-899X/704/1/012007
  36. Khan N., Baláž M., Burkitbayev M., Tatykayev B., Shalabayev Z., Nemakayeva R., Jumagaziyeva A., Niyazbayeva A., Rakhimbek I., Beldeubayev A., Urakaev F. DMSO- mediated solvothermal synthesis of S/AgX (X = Cl, Br) microstructures and study of their photocatalytic and biological activity // Appl. Surf. Sci. 2022. V. 601. P. 154122. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2022.154122
  37. Khan N.V., Baláž M., Burkitbayev M.M., Tatykayev B.B., Shalabayev Zh.S., Niyazbayeva A.I., Urakaev F.Kh. Solvothermal DMSO-mediated synthesis of the S/AgI microstructures and their testing as photocatalysts and biological agents // Int. J. Biol. Chem. 2022. V. 15. № 1. P. 79–89. https://doi.org/10.26577/ijbch.2022.v15.i1.09
  38. Urakaev F. Kh. Scientific principles for preparation nanoscale particles by the exchange mechanochemical reactions (overview) // Int. J. Computational Mater. Sci. Surf. Eng. 2011. V. 4. № 4. P. 347–373. https://doi.org/10.1504/IJCMSSE.2011.045585
  39. Urakaev F.Kh. Mechanochemical synthesis of nanoparticles by a dilution method: Determination of the particle mixing coefficient in a ball mill // Mendeleev Commun. 2012. V. 22. № 4. P. 215–217. https://doi.org/10.1016/j.mencom.2012.06.016
  40. Urakaev F.Kh. Preparation of NaIn(WO4)(2) nanocrystals and a charge for crystal growth via the free-of-rubbing mechanical activation of the Na2CO3-In2O3-WO3 system // Mendeleev Commun. 2016. V. 26. № 6. P. 546–548. https://doi.org/10.1016/j.mencom.2016.11.030
  41. LeBel R.G., Goring D.A.I. Density, viscosity, refractive index, and hygroscopicity of mixtures of water and dimethyl sulfoxide // J. Chem. Eng. Data. 1962. V. 7. № 1. P. 100–101. https://doi.org/10.1021/je60012a032
  42. Ellson R., Stearns R., Mutz M., Brown C., Browning B., Harris D., Qureshi S., Shieh J., Wold D. In situ DMSO hydration measurements of HTS compound libraries // Comb. Chem. High Throughput Screen. 2005. V. 8. № 6. P. 489–498. https://doi.org/10.2174/1386207054867382
  43. Waybright T.J., Britt J.R., McCloud T.G. Overcoming problems of compound storage in DMSO: Solvent and process alternatives // J. Biomol. Screen. 2009. V. 14. № 6. P. 708–715. https://doi.org/10.1177/1087057109335670
  44. Rabiei M., Palevicius A., Dashti A., Nasiri S., Monshi A., Doustmohammadi A., Vilkauskas A., Janusas G. X-ray diffraction analysis and Williamson-Hall method in USDM model for estimating more accurate values of stress-strain of unit cell and super cells (2×2×2) of hydroxyapatite, confirmed by ultrasonic pulse-echo test // Materials. 2021. V. 14. № 11. P. 2949. https://doi.org/10.3390/ma14112949
  45. Himabindu B., Latha Devi N.S.M.P., Rajini Kanth B. Microstructural parameters from X-ray peak profile analysis by Williamson–Hall models; A review // Materials Today: Proceedings. 2021. V. 47. № 14. P. 4891–4896. https://doi.org/10.1016/j.matpr.2021.06.256
  46. Tirpude M.P., Tayade N.T. Frustrate microstructures composed PbS cluster’s size perspective from XRD by variant models of Williamson–Hall plot method // Preprint. 2022. 25 April. 36 pp. https://doi.org/10.21203/rs.3.rs-1586320/v1
  47. Nims C., Cron B., Wetherington M., Macalady J., Cosmidis J. Low frequency Raman Spectroscopy for micron-scale and in vivo characterization of elemental sulfur in microbial samples // Sci. Rep. 2019. V. 9. № 1. P. 7971. https://doi.org/10.1038/s41598-019-44353-6
  48. Assis M., Groppo Filho F.C., Pimentel D.S., Robeldo T., Gouveia A.F., Castro T.F.D., Fukushima H.C.S., de Foggi C.C., da Costa J.P.C., Borra R.C., Andrés J., Longo E. Ag nanoparticles / AgX (X= Cl, Br, I) composites with enhanced photocatalytic activity and low toxicological effects // ChemistrySelect. 2020. V 5. № 15. P. 4655–4673. https://doi.org/10.1002/slct.202000502
  49. Urakaev F.Kh. Mechanism and kinetics of mechanochemical processes // High-Energy Ball Milling: Mechanochemical Processing of Nanopowders. Editor: M. Sopicka-Lizer. Boston-New York-Washington: Woodhead Publishing Limited, 2010. 422 pp. P. 9–44. https://doi.org/10.1533/9781845699444.1.9

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download
2. Fig. 1. Micrographs of TEM of washed sulfur particles from samples of experiments on mechanochemical recrystallization of sulfur with the addition of 1 ml (a) and 5 ml (b) DMSO.

Download (123KB)
Indexing metadata
3. Fig. 2. XRD data of the sulfur sample obtained by washing and drying the MA product according to scheme (1) with the addition of 2 ml DMSO.

Download (115KB)
Indexing metadata
4. Fig. 3. The result of Raman spectroscopy of a sulfur sample obtained by washing and drying the MA product according to scheme (1) with the addition of 2 ml DMSO.

Download (85KB)
Indexing metadata
5. Fig. 4. SEM-EMF data of a sulfur sample obtained by washing and drying the MA product by reaction (1) with the addition of 3 ml DMSO. The inserts provide a microphotography of the SEM of the analysis area (a) and a table of elemental composition (b).

Download (108KB)
Indexing metadata
6. Fig. 5. Diffractograms of S*/AgI samples with the addition of 5 ml (a) and 1 ml (b) DMSO.

Download (273KB)
Indexing metadata
7. Fig. 6. Raman spectroscopy data for S*/AgI nanocomposites prepared by mechanochemical recrystallization with additives of 5 ml (a) and 1 ml (b) DMSO.

Download (196KB)
Indexing metadata
8. Fig. 7. SEM micrography of the S*/AgI sample obtained with the addition of 1 ml DMSO.

Download (264KB)
Indexing metadata
9. Fig. 8. SEM-EMF data for the S*/AgI sample obtained with the addition of 5 ml DMSO: (a) SEM micrograph with an EMF application area marked with a cross; (b) the result of the EMF determination of the elemental composition; (c) the blitz of the content of the elements.

Download (522KB)
Indexing metadata
10. Fig. 9. XRD results of nanocomposite samples S*/AgI obtained in a Pulverizette 5 mill with additives of 1, 2, 3 and 5 ml DMSO.

Download (169KB)
Indexing metadata
11. Fig. 10. Raman spectroscopy data for S*/AgI nanocomposites obtained at the Pulverizette 5 mill with additives of 1, 2, 3 and 5 ml DMSO.

Download (152KB)
Indexing metadata

Copyright (c) 2024 Russian Academy of Sciences

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».