Rapid determination of some cephalosporins using immobilized para-dimethylaminobenzaldehyde

Мұқаба

Дәйексөз келтіру

Толық мәтін

Аннотация

Изучено влияние химически активных фторсодержащих добавок AlF3, AgF и ZnF2 на характер испарения труднолетучих элементов, В, Be, Cr, Hf, Mo, Si, Ti и V из оксида алюминия в дуге постоянного тока. Найдено, что в присутствии этих добавок происходит значительный рост интенсивности спектральных линий и уменьшение времени полного испарения из электрода для всех исследуемых элементов, что свидетельствует об образовании в кратере электрода их легколетучих фторидов. Показано, что наиболее эффективной добавкой из исследуемых соединений является фторид цинка. Использование этой добавки позволило снизить пределы определения труднолетучих элементов в оксиде алюминия на полтора-два порядка по сравнению с вариантом без добавок, а также улучшить сходимость результатов определений.

Толық мәтін

Алюминий высокой чистоты находит широкое применение в электронике, в производстве полупроводниковых материалов, а также в технологии транзисторов, диодов и теристоров. Сравнительно малое поглощение тепловых нейтронов, высокая теплопроводность, высокая стабильность под облучением и хорошая коррозионная стойкость в воде и воздухе позволили использовать его в атомной энергетике в качестве конструкционного материала топливных элементов учебных и исследовательских реакторов. Чистый алюминий используется также для получения высокочистого оксида алюминия. Материалы, созданные на основе оксида алюминия, отличаются термостойкостью и абразивной устойчивостью, обладают высокими показателями светопропускания в УФ- и ИК-областях спектра, что делает их незаменимыми для использования в твердотельных лазерах и оптических приборах. Высокочистый оксид алюминия широко используется в настоящее время для выращивания кристаллов алюмоиттриевого граната с целью получения на его основе высококачественной оптической и конструкционной керамики, находящей широкое применение в микроэлектронике, производстве лазеров и световодов в волоконной оптике. Принципиальная возможность применения керамики во многом определяется ее химической чистотой. Например, содержание примесных элементов уже на уровне n×10–4 мас. % значительно снижает светопропускание [1] и люминесцентные свойства керамики [2]. В литературе отсутствуют систематизированные данные по влиянию примесей на свойства оптической керамики, а действие многих примесей не изучено. Этим определяется необходимость разработки новых методик определения примесей как в самой керамике, так и в прекурсорах, например в оксиде алюминия, с пределами определения (сlim) элементов-примесей на уровне n×10–5 мас. % [3].

Анализ металлического алюминия методом прямого дугового атомно-эмиссионного анализа (АЭА) фактически сводится к анализу его оксида, так как перед проведением анализа металлический алюминий переводится, как правило, в оксид. Для анализа оксида алюминия используются различные методы анализа – атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) с возбуждением атомов в дуговом разряде [4–8], в двухструйном дуговом плазматроне (АЭС-ДДП) [9] и в индуктивно связанной плазме (АЭС-ИСП) [10–12]. Тем не менее из перечисленных методов анализа прямой АЭА в дуге постоянного тока до сих пор представляется достаточно привлекательным благодаря высокой чувствительности, экономичности и простоте пробоподготовки. Важной задачей является определение в оксиде труднолетучих элементов, например Ti, Mo и V, которые оказывают влияние на механические, электрические и оптические свойства керамических материалов. Важное значение имеет определение B и Hf в алюминии и оксиде алюминия, которые используются в атомной промышленности. Бериллий является высокотоксичным элементом, поэтому его определение важно при изготовлении изделий пищевой промышленности, а присутствие хрома влияет на окраску корунда. Определение труднолетучих элементов в тугоплавком оксиде алюминия является трудной задачей, так как высокие (около 4 000 оС и выше) температуры кипения металлов и оксидов, в виде которых они могут находиться в анализируемом материале, затрудняют их испарение из кратера электрода, что является причиной недостаточно низких сlim.

Описанные в литературе методики прямого АЭА оксида алюминия с дуговым источником возбуждения спектров позволяют определять одновременно не более двух–четырех труднолетучих элементов [5–8] с сlim 4×10–4 мас. %. Для снижения сlim труднолетучих B, Mo, V и Ti в работе [13] предложено сжигание пробы в тонкостенных угольных электродах с диаметром канала 3.5 мм и толщиной стенок 0.3 мм. Применение таких электродов обеспечило полное сжигание анализируемой пробы одновременно со стенками канала электрода, что способствовало увеличению интенсивности спектральных линий труднолетучих элементов-примесей и снижению их сlim до 5×10–5 мас. %. Однако недостатками данной методики являются большое время экспозиции – 80 с, трудность работы с такими электродами из-за их хрупкости, а также небольшое количество одновременно определяемых труднолетучих элементов.

Известно, что наиболее эффективным способом снижения сlim труднолетучих элементов в тугоплавких матрицах является использование химически активной добавки [14–16], введение которой в анализируемый объект способствует образованию в кратере электрода дуги легколетучих соединений определяемых элементов и, следовательно, росту интенсивности их спектральных линий и снижению сlim. Авторы работы [17] в качестве добавки при анализе оксида алюминия использовали хлорид натрия в соотношении 1:1 с анализируемой пробой. Однако исследование показало, что использование этой добавки практически не способствует снижению сlim труднолетучих элементов. Добавка Ga2O3 [18] практически не изменяет скорость испарения определяемых труднолетучих соединений примесей, а лишь стабилизирует процесс их испарения из основы и способствует улучшению сходимости их определений, в то время как использование фторсодержащей добавки MgF2 способствует как ускорению испарения молибдена из электрода, так и росту интенсивности его спектральных линий [7]. Тот же эффект наблюдался в присутствии AlF3 [19] и BiF3 [20] при определении B, Mo, Nb, Si, Ta, V и Zr. Авторами сделан вывод о протекании реакций фторирования в кратере графитового электрода. В работе [20] также показано, что добавка NaCl, аналогично данным работы [17], неэффективна и может быть использована лишь в качестве спектрального буфера. Эффективность фторсодержащих добавок при определении труднолетучих элементов в тугоплавких матрицах доказана также нами [21, 22]. Воздействие добавок объясняется тем, что образующиеся в их присутствии фториды труднолетучих элементов являются не только легколетучими, но и достаточно устойчивыми соединениями, что позволяет им испариться из кратера электрода в виде фторидов без разложения [23]. При этом наиболее перспективными нам представляются фториды алюминия, серебра и цинка, которые выбраны для исследований в настоящей работе благодаря их устойчивости и достаточно высоким температурам кипения (1 537, 663 и 1 505 оС соответственно), которые не позволяют им испариться из кратера электрода, прежде чем пройдет фторирование определяемых элементов-примесей. Кроме того, эти добавки имеют довольно простой эмиссионный спектр, поэтому их присутствие в анализируемом образце дополнительно не усложняет проведение анализа. Таким образом, использование фторидов алюминия, серебра и цинка может оказаться весьма перспективным для снижения сlim труднолетучих элементов в тугоплавком оксиде алюминия прямым АЭА в дуге постоянного тока. Необходимо отметить, что решение этой практической задачи требует проведения фундаментальных исследований поведения определяемых элементов-примесей и основы в присутствии вносимых добавок в кратере электрода дуги.

Цель настоящей работы – исследование влияния фторсодержащих соединений AlF3, AgF и ZnF2 на характер испарения труднолетучих примесей и основы из кратера электрода дуги постоянного тока для улучшения метрологических характеристик их определения в оксиде алюминия.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Использовали спектрограф PGS-2 с плоской дифракционной решеткой 651 штр/мм, обеспечивающий обратную линейную дисперсию 0.74 нм/мм. В качестве источника возбуждения спектров использовали дугу постоянного тока 12 А. Эмиссионные спектры регистрировали разработанной в нашей лаборатории фотоэлектрической системой регистрации с использованием линеек приборов с зарядовой связью [24].

В качестве добавок исследовали AlF3, AgF и ZnF2 марки ос. ч. Кривые испарения элементов строили по результатам регистрации спектров с экспозициями по 10 с до полного испарения пробы из кратера электрода. Пробу набивали в кратер нижнего электрода (анода) типа “рюмка”. Кратер “рюмки” имел глубину и диаметр 4 мм, толщину стенок 1 мм, шейку диаметром 1.5 и высотой 4 мм. Конец верхнего электрода был заточен на конус. Условия сжигания пробы выбраны опытным путём при работе с фторирующими добавками и опубликованы нами ранее [21, 22]. Использовали трехлинзовую систему освещения щели.

Образцы сравнения готовили на основе оксида алюминия ос. ч., предварительно прокаленного при 1 300 оС в платиновом тигле в течение двух часов. Примесные элементы вводили в виде их оксидов ос. ч. Концентрация примесных элементов в головном образце составляла 1 мас. % Образцы сравнения готовили методом последовательного разбавления головного эталона оксидом алюминия ос. ч. Готовили две серии образцов сравнения. О качестве приготовленных образцов судили по совпадению градуировочных графиков определяемых элементов в этих сериях.

Металлический алюминий перед проведением анализа переводили в оксид путем растворения его в азотной кислоте ос. ч. (1:1). Раствор упаривали под ИК-лампой, затем на плитке до сухого остатка. Сухой остаток нитрата алюминия прокаливали в муфельной печи 1.5 ч при 750 оС до образования оксида алюминия. В полученный оксид вводили добавку, тщательно перемешивали в ступке из оргстекла и анализировали.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Известно, что температура кипения оксида алюминия довольно высокая (2 980 оС), и при горении дуги его порошок образует в кратере электрода расплав. В результате оксид алюминия испаряется из кратера электрода в процессе горения дуги неравномерно, разбрызгивается, что является причиной низкой сходимости результатов определений. Для предотвращения образования расплава в работах [6, 7, 13] анализируемый оксид алюминия предлагается смешивать с графитовым порошком, что способствовует улучшению сходимости результатов определения примесных элементов, но при этом время экспозиции увеличивается до 70–80 с. Кроме того, в присутствии графитового порошка могут образовываться карбиды труднолетучих элементов с температурами кипения около 5 000 оС, что должно приводить к значительному снижению интенсивности их спектральных линий и сlim. В связи с этим нами изучено влияние добавки графитового порошка на характер испарения определяемых элементов. Температуры кипения определяемых элементов, а также их оксидов, в виде которых они могут присутствовать в анализируемом оксиде алюминия, приведены в табл. 1. Видно, что температуры кипения составляют около 4 000 оС.

На рис. 1а, 1б приведены кривые испарения Mo и Si из оксида алюминия без добавок, с графитовым порошком, и в присутствии графитового порошка с фторидом цинка. Из рисунка видно, что смешивание оксида алюминия с графитовым порошком приводит к значительному уменьшению интенсивности спектральных линий (кривая 2), что нельзя объяснить лишь разбавлением графитом, так как концентрация последнего в оксиде алюминия составляет всего 30 мас. %. Вероятно, это происходит за счет образования труднолетучих карбидов. И даже введение фторирующей добавки (кривая 3) практически не приводит к росту интенсивности линий, т. е. присутствие графитового порошка существенно снижает действие добавки фторида. Аналогичные зависимости получены и для остальных примесных элементов.

Значительный рост интенсивности спектральных линий труднолетучих элементов происходит лишь в присутствии фторирующей добавки, но в отсутствие графитового порошка (рис. 2а, 2б).

Таким образом, добавление графитового порошка при определении труднолетучих элементов в оксиде алюминия нецелесообразно. Более перспективно применение фторирующих добавок в отсутствие графитового порошка.

 

Таблица 1. Температуры кипения труднолетучих металлов и оксидов, а также потенциалы ионизации (Vi) исследуемых элементов-примесей и длины волн спектральных линий, используемые для их определения

Элемент

λ, нм

Ткип МexOy, oC

Ткип Мe, oC

Vi, эВ

B

249.772

1 860

3 865

8.29

Be

313.042

4 120

2 970

9.32

Cr

302.156

4 000

3 800

6.76

Hf

277.335

5 400

4 600

6.82

Mo

315.82

1 200

4 639

7.10

Si

288.160

2 950

2 355

8.15

Ti

307.865

2 972

3 560

6.84

V

310.229

2 030

3 650

6.74



 

Рис. 1. Кривые испарения Mo (а) и Si (б) из оксида алюминия без добавок (1) и в присутствии добавок: 2 –30 мас. % графитового порошка, 3–30 мас. % графитового порошка + 15 мас. % ZnF2.

 

Рис. 2. Кривые испарения Ti (а) и Hf (б) из оксида алюминия в присутствии добавок: 1–15 мас. % ZnF2, 2–15 мас. % AlF3, 3–20 мас. % AgF и без добавок (4).

 

На рис. 2а, 2б приведены кривые испарения титана и гафния из кратера электрода дуги постоянного тока в присутствии всех исследованных добавок. Аналогичным образом выглядят кривые испарения в присутствии оптимальных количеств добавок и без добавки и для остальных изученных элементов. Оптимальное количество каждой добавки находили путем изучения зависимости интенсивности спектральных линий определяемых элементов от содержания добавки в оксиде алюминия. Для AlF3 и ZnF2 оно составило 15, а для AgF – 20 мас. %. Из рис. 2 видно, что все изучаемые фторсодержащие добавки способствуют более быстрому испарению труднолетучих элементов из кратера электрода. Если без добавки их основное испарение начинается только после 40 с, то в присутствии добавок оно происходит в течение первых 30 с горения дуги. Все исследуемые добавки способствуют также значительному росту интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Максимальный рост интенсивности наблюдается в присутствии фторида цинка. Объяснить это можно, очевидно, следующим образом. Эффективная температура плазмы дуги (Тэф) при анализе оксида алюминия в атмосфере воздуха (Vi алюминия равен 5.98 эВ) составляет 5 900 оС [25]. Оптимальная температура плазмы (Топт) для возбуждения выбранных атомных спектральных линий исследуемых элементов, рассчитанная по предложенной в работе [26] формуле, составляет 5 600–5 800 оС. Известно [27], что введение в плазму дуги, горящую в атмосфере воздуха, элементов с низким Vi (5–6 эВ) вызывает снижение эффективной температуры плазмы дуги. При этом снижение температуры плазмы тем больше, чем ниже Vi вводимого элемента и больше его концентрация в столбе дуги. Введение в дугу элементов с высокими Vi (около 10 эВ) практически не влияет на эффективную температуру столба дуги. Следовательно, введение добавки ZnF2 (Vi цинка 9.393 эВ) в алюминиевую дугу не приводит к изменению ее эффективной температуры и она остается близкой к величинам Топт для возбуждения атомных спектральных линий определяемых в оксиде алюминия элементов. Использование добавок AlF3 (Vi алюминия 5.98 эВ) и AgF (Vi серебра 7.57 эВ) может вызывать снижение температуры плазмы дуги. Таким образом, значительное уменьшение времени полного испарения элементов-примесей из кратера электрода дуги и значительный рост интенсивности их спектральных линий в присутствии всех исследуемых добавок обусловлен образованием легколетучих фторидов.

 

Рис. 3. Характер испарения элемента-основы алюминия из кратера электрода дуги без добавки (1) и в присутствии ZnF2 (2), а также элемента-примеси бора (3).

 

Установили, что использование добавки ZnF2 способствует не только росту интенсивности спектральных линий определяемых труднолетучих элементов и ускорению их испарения из кратера электрода, но и предотвращает образование расплава в кратере электрода в первые 30 с горения дуги, что способствует улучшению сходимости результатов определений. На рис. 3 приведены кривые испарения элемента-основы алюминия без добавки и в присутствии добавки ZnF2, а также кривая испарения элемента-примеси бора. Видно, что без добавки интенсивное поступление алюминия в плазму дуги начинается с первых секунд горения дуги (кривая 1), а в присутствии добавки – лишь после 40-й секунды (кривая 2), т. е. после испарения образовавшихся фторидов определяемых элементов (кривая 3). Таким образом, введение фторида цинка способствует фракционному испарению определяемых элементов-примесей по отношению к испарению основы и, следовательно, улучшению сходимости результатов определения и снижению сlim исследуемых труднолетучих элементов. В табл. 2 приведены значения сlim изученных труднолетучих элементов-примесей, а также сходимость результатов их определения в оксиде алюминия в присутствии и в отсутствие добавки ZnF2. Величину сlim оценивали по содержанию, соответствующему нижней точке градуировочного графика, найденному с приемлемой точностью [28]. Из табл. 2 видно, что использование фторида цинка приводит не только к снижению сlim труднолетучих элементов на полтора–два порядка, но и к улучшению сходимости результатов их определения. Правильность результатов определения труднолетучих элементов-примесей в присутствии ZnF2 проверяли методом введено–найдено (табл. 3). Полученные результаты свидетельствуют об отсутствии значимых различий между введенными и найденными содержаниями для всех определяемых элементов.

 

Таблица 2. Пределы определения (сlim) и сходимость результатов определения (sr) труднолетучих элементов в оксиде алюминия в присутствии добавки 15 мас. % ZnF2 и без добавки (n = 15, P = 0.95)

Элемент

clim, мас. %

sr

без добавки

с ZnF2

без добавки

с ZnF2

B

1×10-3

3×10-5

0.19

0.13

Be

7×10-4

2×10-5

0.18

0.12

Cr

1×10-3

3×10-5

0.18

0.12

Hf

5×10-2

8×10-4

0.20

0.14

Mo

1×10-3

5×10-5

0.18

0.12

Si

5×10-4

3×10-5

0.22

0.14

Ti

5×10-3

2×10-5

0.19

0.13

V

7×10-4

2×10-5

0.20

0.12

 

Таблица 3. Проверка правильности определения труднолетучих элементов в оксиде алюминия в присутствии добавки ZnF2 дуговым атомно-эмиссионным методом (n = 4, Р = 0.95)

Элемент

Введено, мас. %

Найдено, мас. %

sr

B

1.0×10-4

(1.1±0.2)×10-4

0.13

Be

1.0×10-4

(0.9±0.2)×10-4

0.12

Cr

1.0×10-4

(1.1±0.2)×10-4

0.12

Hf

1.0×10-3

(1.1±0.3)×10-3

0.14

Mo

1.0×10-4

(1.0±0.2)×10-4

0.12

Si

1.0×10-4

(1.2±0.3)×10-4

0.14

Ti

1.0×10-4

(0.9±0.2)×10-4

0.13

V

1.0×10-4

(1.0±0.2)×10-4

0.12

 

* * *

Таким образом, в результате изучения поведения труднолетучих элементов В, Be, Cr, Hf, Mo, Si, Ti и V в присутствии фторсодержащих добавок AlF3, AgF и ZnF2 в дуге постоянного тока при АЭА высокочистых алюминия и его оксида показано, что в присутствии этих добавок происходит существенный рост интенсивности спектральных линий и уменьшение времени полного испарения определяемых элементов из электрода, что свидетельствует об образовании их легколетучих фторидов. При этом наиболее эффективна добавка 15 мас. % ZnF2. Использование ZnF2 способствует фракционному испарению труднолетучих элементов-примесей по отношению к матричному элементу в плазму дуги, что позволяет снизить сlim труднолетучих элементов в оксиде алюминия на полтора–два порядка. Кроме того, введение фторида цинка предотвращает образование в кратере электрода расплава оксида алюминия, что способствует улучшению сходимости результатов определения элементов-примесей.

Работа выполнена в рамках Госзадания № 075-01304-23-00.

×

Авторлар туралы

N. Zolotareva

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук

Хат алмасуға жауапты Автор.
Email: zol@iptm.ru
Ресей, ул. Академика Осипьяна, 6, Черноголовка, Московская обл., 142432

S. Grazhulene

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук

Email: zol@iptm.ru
Ресей, ул. Академика Осипьяна, 6, Черноголовка, Московская обл., 142432

Әдебиет тізімі

  1. Зверев Г.М. Лазеры на алюмоиттриевом гранате с неодимом. М.: Радио и связь, 1985. 144 с.
  2. Yagi H., Bisson J.F., Ueda K., Yanagitani T. Y3Al5O12 ceramic absorbers for the suppression of parasitic oscillation in high-power Nd: YAG lasers // J. Lumin. 2006. V. 21. P. 88.
  3. Евдокимов И.И., Пименов В.Г. Определение примесей в оптической керамике и ее прекурсорах методами атомной спектрометрии // Вестн. Нижегор. ун-та им. Н.И. Лобачевского. 2013. №4(1). С. 98.
  4. Карабаш А.Г., Пейзулаев Ш.И., Слюсарева Р.Л., Мешкова В.М. Химико-спектральный метод анализа алюминия высокой чистоты // Журн. аналит. химии. 1959. Т. 14. № 5. С. 598.
  5. Дегтярева О.Ф., Синицына Л.Г., Проскурякова А.Е. Спектральный анализ алюминия высокой чистоты // Журн. аналит. химии. 1963. Т. 88. № 4. С. 510.
  6. Морошкина T.M., Мельников Ю.А. Повышение чувствительности спектрального определения микропримесей в окиси алюминия // Заводск. лаборатория. 1969. Т. 35. № 6. С. 679.
  7. Ильченко О.П., Золотовицкая Э.С. Атомно-эмиссионное спектрографическое определение микропримесей в монокристаллических подложках для ВТСП-пленок // Высокочистые вещества. 1992. № 4. С. 132.
  8. Красильщик В.З., Воропаев Е.И. Использование метода сканируемого электрода при спектральном анализе окиси алюминия // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 1980. Т. 46. № 12. С. 1105.
  9. Золотовицкая Э.С., Штительман З.В., Ильченко И.П., Бланк А.Б. Атомно-эмиссионный спектральный анализ оксида алюминия с применением дугового аргонового плазматрона // Журн. аналит. химии. 1997. Т. 52. № 11. С. 1213.
  10. Евдокимов И.И., Пименов В.Г. Атомно-эмиссионный анализ нанопорошков оксида иттрия и алюмоиттриевого граната, легированных неодимом // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 7. С. 3.
  11. Евдокимов И.И., Пименов В.Г. Концентрирование примесей экстракцией матрицы для АЭС-ИСП анализа оксида неодима, оксида иттрия и нанопорошка алюмоиттриевого граната, легированных неодимом / Матер. III Всерос. симп. с междунар. участием “Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии”. Краснодар. 2011. С. 111.
  12. Khvostikov V.A., Karandashev V.K., Burmii Zh.P. Analysis of α-alumina samples by mass spectrometry with inductively coupled plasma and laser ablation // Inorg. Mater. 2015. V. 51. № . 14. P. 1418.
  13. Никитина О.Н., Зильберштейн Х.И. К вопросу о повышении чувствительности прямого спектрального определения примесей в чистой окиси алюминия // Труды по химии и химической технологии. 1969. № 3. С. 79.
  14. Русанов А.К. Основы количественного анализа руд и минералов. М.: Недра, 1978. 400 с.
  15. Фришберг А.А. Повышение чувствительности определения при помощи химически активных носителей // Журн. прикл. спектроскопии.1965. Т. 3. № 2. С. 187.
  16. Карякин А.В., Штепа Е.В. Влияние катиона добавки на интенсивность спектральных линий микроэлементов в атомно-эмиссионном спектральном анализе // Журн. прикл. спектроскопии. 1991. Т. 54. № 1. С. 18. (Karyakin A.V., Shtepa L.P Influence of carrier cations on the intensity of spectral lines of microelements in atomic-emission spectral analysis // J. Appl. Spectrosc. 1991. V. 54. № 1. P. 10.)
  17. Швангирадзе Р.Р., Высокова И.Л., Мозговая Т.А., Петрова О.А. Спектральное определение микропримесей в порошковых материалах // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 1972. Т. 38. № 4. С. 384.
  18. Карякин A.B., Павленко Л.И., Бабичева Г.Г. Спектральное определение микропримесей в хлориде алюминия // Журн. аналит. химии. 1971. Т. 26. № 7. С. 1344.
  19. Лейкин С.В., Орлова В.А. Определение титана, циркония, молибдена и ванадия в высокочистом оксиде алюминия α-модификации // Высокочистые вещества. 1990. № 3. С. 189.
  20. Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Гильмуллина Ч.Г., Кубрина Е.Д. Совершенствование атомно-эмиссионной методики анализа графитового коллектора // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 51.
  21. Золотарева Н.И., Гражулене С.С. Использование химически активных добавок для повышения чувствительности определения редкоземельных элементов и тория дуговым атомно-эмиссионным методом. // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т. 77. № 9. С. 11.
  22. Золотарева Н.И., Гражулене С.С. Использование химически активных добавок для определения бора в графите дуговым атомно-эмиссионным методом анализа // Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 2. С. 124. (Zolotareva N.I., Grazhulene S.S. Using chemically active additives for the arc atomic emission determination of boron in graphite // J. Anal. Chem. 2021. V. 76. № . 2. P. 183.)
  23. Верятин У.Д., Маширев В.П. Термодинамические свойства неорганичесих веществ. М.: Атомиздат, 1965. С. 54.
  24. Бурмий Ж.П., Золотарева Н.И., Хвостиков В.А., Гражулене С.С. Фотоэлектрическая регистрация эмиссионных спектров на основе приборов с зарядовой связью // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 6. С. 26.
  25. Зильберштейн Х.И. Спектральный анализ чистых веществ. Л.: Химия, 1971. С. 105.
  26. Гольдфарб В.М., Ильина Е.В. О зависимости интенсивности спектральных линий от состава плазмы дуги постоянного тока / Прикладная спектроскопия. М.: Наука, 1969. Т. 1. С. 172.
  27. Зайдель А.Н., Калитеевский Н.И., Липис Л.В., Чайка М.П. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов. М.: Физматгиз, 1960. 686 с.
  28. Экспериандова Л.П., Беликов К.Н., Химченко С.В., Бланк Т.А. Еще раз о пределах обнаружения и определения // Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 3. С. 229. (Eksperiandova L.P., Belikov K.N., Khimchenko S.V., Blank T.A. Once again about determination and detection limits // J. Anal. Chem. 2010. V. 65. № 3. P. 223.)

Қосымша файлдар

Қосымша файлдар
Әрекет
1. JATS XML
Жүктеу
2. Fig. 1. Evaporation curves of Mo (a) and Si (b) from aluminum oxide without additives (1) and in the presence of additives: 2 -30 wt. % graphite powder, 3-30 wt. % graphite powder + 15 wt. % ZnF2.

Жүктеу (99KB)
Метадеректер
3. Fig. 2. Evaporation curves of Ti (a) and Hf (b) from aluminum oxide in the presence of additives: 1-15 wt. % ZnF2, 2-15 wt. % AlF3, 3-20 wt. % AgF and without additives (4).

Жүктеу (104KB)
Метадеректер
4. Fig. 3. The nature of evaporation of the aluminum base element from the crater of the arc electrode without additive (1) and in the presence of ZnF2 (2), as well as the boron impurity element (3).

Жүктеу (65KB)
Метадеректер

© Russian Academy of Sciences, 2024

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».