Determination of the impurity composition of boric acid by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

Methodologies were developed for the ICP-AES determination of 53 impurities (including rare earth elements) in boric acid. To select optimal analysis conditions, the signal behavior of impurity elements was studied at boron concentrations of 0–5000 mg/L and plasma powers of 1000, 1300, and 1600 W under axial observation. The maximum analytical signals for most impurity elements were observed at the highest investigated plasma power and the greatest boron content in the solution. Given the significant matrix effect of boron (from ~500 mg/L), calibration curves were constructed using the method of standard additions. The accuracy of the analysis was confirmed using the “added–found” experiment, yielding recovery rates of 85–115%. Detection limits based on the 2s criterion ranged from n × 10⁷ to n × 10⁴ mass %.

About the authors

S. I. Nagornaya

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch of the RAS; Novosibirsk National Research State University

3 Akad. Lavrentiev Ave., Novosibirsk, 630090 Russia; 1 Pirogova St., Novosibirsk, 630090 Russia

E. V. Polyakova

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch of the RAS; Novosibirsk National Research State University

Email: e_polyak@niic.nsc.ru
3 Akad. Lavrentiev Ave., Novosibirsk, 630090 Russia; 1 Pirogova St., Novosibirsk, 630090 Russia

R. E. Nikolaev

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch of the RAS

3 Akad. Lavrentiev Ave., Novosibirsk, 630090 Russia

References

  1. Тимофеева В.А. Рост кристаллов из растворов-расплавов. М.: Наука, 1978. 268 с.
  2. Витинг Л.М. Высокотемпературные растворы-расплавы. М.: Изд-во МГУ, 1991. 221 с.
  3. Veber P., Velazquez M., Gadret G., Rytz D., Peltz M., Decourt R. Flux growth at 1230°C of cubic Tb2O3 single crystals and characterization of their optical and magnetic properties // CrystEngComm. 2015. V. 17. P. 492.
  4. Николаев Р.Е., Трифонов В.А., Павлюк А.А., Полякова Е.В., Филатова И.Ю., Наумов Н.Г. Исследование растворимости и процесса испарения в системе Tb2O3–Li6Tb(BO3)3 // Неорганические материалы. 2023. Т. 59. № 3. С. 301. (Nikolaev R.E., Trifonov V.A., Pavlyuk A.A., Polyakova E.V., Filatova I.Y., Naumov N.G. Solubility and vaporization in the Tb2O3–Li6Tb(BO3)3 system // Inorg. Mater. 2023. V. 59. № 3. P. 291.)
  5. Pustovarov V.A., Nikolaev R.E., Trifonov V.A., Tarasenko M.S., Dhoble S.J., Tavrunov D.A., Naumov N.G. Gadolinium oxide single crystals: Optical properties and radiation resistance // Opt. Mater. (Amst). 2023. V. 141. Article 113966.
  6. Зыкова М.П., Субботин К.А., Павлов С.К., Лис Д.А., Чернова Е., Жариков Е.В., Аветисов И.Х. Влияние неконтролируемых примесей на спектр поглощения лазерного кристалла NaGd(WO4)2 // Физика твердого тела. 2019. Т. 61. № 12. С. 2400. (Zykova M.P., Subbotin K.A., Pavlov S.K., Lis D.A., Chernova E., Zharikov E.V., Avetisov I.Kh. Effect of uncontrollable impurities on the absorption spectrum of a NaGd(WO4)2 laser crystal // Phys. Solid State. 2019. V. 61. № 12. P. 2407.)
  7. Васильев Я.В., Боровлев Ю.А., Галашов Е.Н., Иванникова Н.В., Кузнецов Ф.А., Павлюк А.А., Стенин Ю.Г., Шлегель В.Н. Низкоградиентная технология роста сцинтилляционных оксидных кристаллов / Сцинтилляционные материалы. Инженерия, устройства, применение. Харьков, 2011. С. 119.
  8. Палатников М.Н., Сидоров Н.В., Макарова О.В., Бирюкова И.В. Фундаментальные аспекты технологии сильно легированных кристаллов ниобата лития. Апатиты: КНЦ РАН, 2017. 241 с.
  9. Wang Y., Lou S., Liu X., Zhang L. Detection of trace metal ions in high-purity boric acid by online two- dimensional valve switching coupled with ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry // Microchem. J. 2020. V. 155. Article 104661.
  10. Hedrick J., Gutierrez A., Potter D. The Analysis of Trace Elements in Boric Acid by ICP-MS. Hewlett-Packard, December 1997. P. 1.
  11. ГОСТ 18704-78. Кислота борная. Технические условия. М: Изд-во стандартов, 1978. 33 с.
  12. ГОСТ 10485-75. Реактивы. Методы определения примеси мышьяка. М: Изд-во стандартов, 1975. 8 с.
  13. Тарасевич Н.И., Железнова А.А., Абдуллаев А.А. Спектральное определение примесей в борной кислоте с использованием ультразвука для распыления растворов // Вестн. Моск. ун-та. 1971. № 5. С. 593.
  14. Пелипасов О.В., Лохтин Р.А., Лабусов В.А., Пелевина Н.Г. Аналитические возможности cпектрометра “Гранд” при анализе растворов с использованием индуктивно-связанной плазмы // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1 (II). С. 82.
  15. Tagle M.V., Pozebon D., García R.H., Piñar F.C., Dolores M., Rodríguez D., Alfonso M.P. Methodology for the determination of stoichiometry and metal impurities in new PZT ceramics by inductively coupled plasma optical spectrometry (ICP-OES) // Spectrosc. Lett. 2011. V. 44. P. 138.
  16. Yong C. Determination of 18 kinds of trace impurities in the vanadium battery grade vanadyl sulfate by ICP-OES // IOP Conf. Series: Earth Environ. Sci. 2018. V. 128. Article 012175.
  17. Rietig A., Acker J. Development and validation of a new method for the precise and accurate determination of trace elements in silicon by ICP-OES in high silicon matrices // J. Anal. At. Spectrom. 2017. V. 32. P. 322.
  18. Yong C. Determination of zirconium, niobium, vanadium and chromium in the titanium ore by microwave digestion – ICP-OES // Adv. Mater. Res. 2013. V. 641–642. P. 346.
  19. Santos É.J., Herrmann A.B., Olkuszewski J.L., Saint'Pierre T.D., Curtius A.J. Determination of trace metals in electrolytic copper by ICP OES and ICP-MS // Braz. Arch. Biol. Technol. 2005. V. 48. № 5. P. 681.
  20. Virgilio A., Gonçalves D.A., McSweeney T., Gomes Neto J.A., Nobrega J.A., Donati G.L. Multi-energy calibration applied to atomic spectrometry // Anal. Chim. Acta. 2005. V. 982. P. 31.
  21. Jones W.B., Donati G.L., Calloway C.P., Jones B.T. Standard dilution analysis // Anal. Chem. 2015. V. 87. P. 2321.
  22. Гусельникова Т.Я., Цыганкова А.Р. ИСП-АЭС анализ высокочистого карбоната лития / Сб. науч. тр. XV Междун. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых. В 7 т. / Под ред. Курзиной И.А., Вороновой Г.А. Томск: Издательский Дом Томского государственного университета, 2018. Т. 2. С. 343.
  23. Brenner I.B., Zander A.T. Axially and radially viewed inductively coupled plasmas – a critical review // Spectrochim. Acta B. 2000. V. 55. P. 1195.
  24. Burton L.L., Blades M.W. Charge transfer between Ar and Mg in an inductively coupled plasma // Spectrchim. Acta B. 1991. V. 46. P. 819.
  25. Хомиченко Н.Н., Шаверина А.В., Цыганкова А.Р., Сапрыкин А.И. Разработка ИСП-АЭС методик анализа кремния, германия и их оксидов // Заводск. лаборатория. Диагностиака материалов. 2015. Т. 81. № 6. С. 10.
  26. Лундовская О.В., Цыганкова А.Р., Петрова Н.И., Сапрыкин А.И. Анализ кадмия и его оксида методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 9. С. 680. (Lundovskaya O.V., Tsygankova A.R., Petrova N.I., Saprykin A.I. Analysis of cadmium and cadmium oxide by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2018. V. 73. № 9. P. 877.)
  27. Ким П.В., Полякова Е.В., Николаев Р.Е. Выбор внутренних стандартов для определения редкоземельных элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой // Журн. аналит. химии. 2024. Т 79. № 5. С. 515. (Kim P.V., Polyakova E.V., Nikolaev R.E. Selection of internal standards for determining rare-earth elements by microwave induced plasma optical emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2024. V. 79. № 4. P. 440.)
  28. Nagornaya S.I., Polyakova E.V., Nikolaev R.E., Nigmatulina E.N. ICP-OES determination of major and trace composition of gadolinium(III) oxide crystals doped with europium // J. Anal. At. Spectrom. 2025. V. 40. P. 954.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML

Copyright (c) 2025 Russian Academy of Sciences

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».