Том 79, № 10 (2024)

Разработан способ мицеллярной микроэкстракции для концентрирования и спектрофотометрического определения фосфат-ионов в водных средах, основанный на образовании восстановленной формы молибдофосфорной гетерополикислоты и ее выделении из водной фазы в супрамолекулярный растворитель. При этом in situ образование фазы супрамолекулярного растворителяпроисходит при введении в водную фазу амфифила и агента коацервации. Изучена возможностьприменения в качестве амфифила биоразлагаемого алкилполигликозида (C8-C10), а в качествеагентов коацервации - карбоновых кислот. Показано, что в кислой среде, необходимой для образования восстановленной формы молибдофосфорной гетерополикислоты, происходит выделениефазы супрамолекулярного растворителя. Максимальная оптическая плотность экстракта наблюдается при введении пивалевой кислоты в качестве агента коацервации. Предел обнаружения (3σ)фосфат-ионов составил 5мкг/л. Способ является экологически безопасным и не требует применения дорогостоящего оборудования.

Исследовано комплексообразование ванадия(V) с 4-(2′,3′,4′-тригидроксифенил)-3-нитро-5-сульфоазобензолом (R) в присутствии катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ) - хлорида цетилпиридиния (ЦПCl), бромида цетилпиридиния (ЦПBr) и бромида цетилтриметиламмония (ЦТМАBr). Ванадий(V) c R при соотношении компонентов 1∶2и рН 5.0-5.5 образуетокрашенный комплекс, который обладает максимальным светопоглощением при 449 нм; реагентв этих условиях поглощает свет при 395 нм. В присутствии КПАВ образуются смешаннолигандные комплексы с соотношением компонентов V(V) : R : КПАВ =1∶2∶2, при этом происходитбатохромный сдвиг максимума в спектре поглощения, а значение pH максимального образования комплекса сдвигается в более кислую среду по сравнению с однороднолигандным комплексом V(V)-R. Светопоглощение комплексов V(V) : R : ЦПCl, V(V) : R : ЦПBr и V(V) : R : ЦТМАBr максимально при 457,461 и466 нм соответственно. Выход комплексов максимален при рН3.5-4.0 (V(V) : R : ЦПCl и V(V) : R : ЦПBr) и при рН 2.5-3.0 (V(V) : R : ЦТМАBr). На образование однородно- и смешаннолигандных комплексов ванадия(V) влияют время реакции, температураи концентрации реагирующих компонентов. Найденные значения констант устойчивости доказали высокую устойчивость образующихся смешаннолигандных комплексов. Методом кондукто-метрического титрования определена удельная электропроводность комплексов в оптимальныхусловиях комплексообразования. Градуировочные графики для определения ванадия(V) в виде однородно- и смешаннолигандных комплексов линейны. Проанализировано влияние посторонних ионов и маскирующих веществ на определение V(V) в виде однородно- и смешаннолигандных комплексов и показано, что в присутствии КПАВ значительно увеличивается избирательность реакции. Анализ по разработанной методике проб воды из озера Ханбулана, Ленкоранский район Азербайджанской Республики, показал присутствие небольших количеств ванадия(V).

Валидирован метод определения фталатов в воде, включающий сорбцию гидрофобных компонентов пробы на колонке жидкостного хроматографа и разделение сконцентрированных аналитов методом обращенно-фазовой ВЭЖХ в режиме онлайн: для количественного определения приоритетных фталатов (ПФ) в поверхностных водах на уровне следов; качественной оценки отношения стабильных изотопов углерода 13C/12С в составе ПФ. Показано отсутствие вклада ПФ из лабораторного фона в результате измерений. Установлены пределы определения(0.15-0.22 мкг/л) и точность определения (±δ =10-20%) при применении метода обращенно-фазовой ВЭЖХ онлайн и УФ-детектирования аналитов. Обоснованы пограничные значенияотношения изотопов 13C/12 С для качественной оценки результатов измерения величины Δ13С в структуре ди(2-этилгексил)фталата и обнаружено его поступление в воды озера Байкал из биогенных и абиогенных источников. Апробирована методика определения ПФ методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием онлайн в полевых условиях на портативном жидкостном хроматографе, оценены диапазоны концентраций ди-н-бутилфталата (от <0.15 до 1.6 мкг/л)и ди(2-этилгексил)фталата (от <0.22 до 1.6 мкг/л) в прибрежной зоне озера Байкал.