Открытый доступ
Доступ предоставлен
Только для подписчиков
Том 79, № 10 (2024)
ОБЗОРЫ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕНИИ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА И КАЧЕСТВА ВИН
Аннотация
Представлен обзор литературы и нормативных документов по идентификации и определению органических соединений, формирующих компонентный состав и потребительские свойства вин. Отмечено, что возможности, информативность и универсальность современных хроматографических методов в сочетании с математическим обеспечением значительно повысили степень автоматизации и достоверность получения данных по идентификации и определению широкого спектракомпонентов в вине. Обсуждаются условия определения высоких и низких концентраций органических соединений, входящих в компонентный состав и обусловливающих качественные и региональные характеристики вин. Для решения задач идентификации и определения компонентов,ответственных за достоинства и недостатки винодельческой продукции, наибольшее применение находят различные методы газовой хроматографии и газовой хромато-масс-спектрометрии,обеспечивающие достоверное определение относительно летучих компонентов. Нелетучие компоненты вин определяют методами высокоэффективной жидкостной хроматографии с различными способами детектирования, а также высокоэффективного капиллярного электрофореза. Проанализированы основные подходы к установлению профиля и региональной принадлежности винпо компонентному составу, сочетающие возможности современных аналитических методов с методами статистического анализа, - множественный регрессионный анализ, общие линейные модели, многомерное шкалирование, ковариационный и канонический анализ, методы классификации и машинного обучения, нейронные сети. Продемонстрированы примеры их использованияна практике.
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1049-1077
1049-1077
ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
ЭФФЕКТИВНОСТЬ СОРБЕНТОВ С РАЗЛИЧНОЙ АЛЛОТРОПНОЙ ФОРМОЙ УГЛЕРОДА, В ТОМ ЧИСЛЕ МОДИФИЦИРОВАННЫХ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
Аннотация
Изучена сорбция ионов токсичных Be(II), Bi(III), Cd(II), Cr(III), Pb(II) и благородных металловAg(I), Au(III) и Pd(II) из водных сред на углеродных нанотрубках, (УНТ), магнитном наносорбенте, состоящем из УНТ и магнитных наночастиц магнетита, (УНТ@МНЧ), а также активированном угле (АУ). Продемонстрировано преимущество в емкости сорбентов с УНТ по сравнению с АУпримерно в 1.5-2раза. Найдена зависимость сорбционной емкости синтезированного магнитного сорбента от морфологии УНТ, полученных на катализаторах подгруппы железа: Ni - УНТ(Ni),Co. - УНТ(Co) и Fe - УНТ(Fe). Показано преимущество УНТ@МНЧ по сравнению с другими углеродными сорбентами при разделении твердой и жидкой фаз магнитной твердофазной экстракцией, а также экономичность композитных сорбентов, содержащих УНТ(Co) и УНТ(Fe), которые при индивидуальном применении в качестве сорбетов не дают удовлетворительных результатов. С использованием изученных углеродных сорбентов разработаны методики и представленыметрологические характеристики определения элементов в водных растворах методом дуговогоатомно-эмиссионного анализа.
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1078-1088
1078-1088
МИЦЕЛЛЯРНАЯ МИКРОЭКСТРАКЦИЯ НА ОСНОВЕ АЛКИЛПОЛИГЛИКОЗИДОВ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТ-ИОНОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ
Аннотация
Разработан способ мицеллярной микроэкстракции для концентрирования и спектрофотометрического определения фосфат-ионов в водных средах, основанный на образовании восстановленной формы молибдофосфорной гетерополикислоты и ее выделении из водной фазы в супрамолекулярный растворитель. При этом in situ образование фазы супрамолекулярного растворителяпроисходит при введении в водную фазу амфифила и агента коацервации. Изучена возможностьприменения в качестве амфифила биоразлагаемого алкилполигликозида (C8-C10), а в качествеагентов коацервации - карбоновых кислот. Показано, что в кислой среде, необходимой для образования восстановленной формы молибдофосфорной гетерополикислоты, происходит выделениефазы супрамолекулярного растворителя. Максимальная оптическая плотность экстракта наблюдается при введении пивалевой кислоты в качестве агента коацервации. Предел обнаружения (3σ)фосфат-ионов составил 5мкг/л. Способ является экологически безопасным и не требует применения дорогостоящего оборудования.
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1089-1096
1089-1096
НЕКОТОРЫЕ АСПЕКТЫ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА E НА ПОВЕРХНОСТИ КОЖИ ЧЕЛОВЕКА ПРИ НАНЕСЕНИИ МАСЛЯНЫХ ПРЕПАРАТОВ
Аннотация
Разработана простая методика селективного определения α-токоферола ацетата (витамина Е)в масляном косметическом средстве с целью исследования сорбционной способности кожи человека и равномерности распределения препарата на ее поверхности. Методика предназначенадля определения витамина Е на поверхности кожи человека после нанесения его в виде масляного раствора. Определение проводится по собственному поглощению аналита, без применениядополнительных реагентов (аскорбиновой кислоты и щелочи). Методика включает экстракциювитамина Е изопропанолом и регистрацию аналитического сигнала методом УФ-спектрометрии.Градуировочный график линеен в диапазоне 0.02-0.1 мг витамина Е/мл. На основании уравненияградуировочного графика и тангенса угла его наклона вычислен предел определения витамина Е,равный 0.5 мкг/мл. Показано, что данный вариант метода является воспроизводимым, селективны, экспрессным и простым.
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1097-1103
1097-1103
ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ВАНАДИЯ (V) С 4-(2′,3′,4′-ТРИГИДРОКСИФЕНИЛ)-3-НИТРО-5-СУЛЬФОАЗОБЕНЗОЛОМ В ПРИСУТСТВИИ КАТИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
Аннотация
Исследовано комплексообразование ванадия(V) с 4-(2′,3′,4′-тригидроксифенил)-3-нитро-5-сульфоазобензолом (R) в присутствии катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ) - хлорида цетилпиридиния (ЦПCl), бромида цетилпиридиния (ЦПBr) и бромида цетилтриметиламмония (ЦТМАBr). Ванадий(V) c R при соотношении компонентов 1∶2и рН 5.0-5.5 образуетокрашенный комплекс, который обладает максимальным светопоглощением при 449 нм; реагентв этих условиях поглощает свет при 395 нм. В присутствии КПАВ образуются смешаннолигандные комплексы с соотношением компонентов V(V) : R : КПАВ =1∶2∶2, при этом происходитбатохромный сдвиг максимума в спектре поглощения, а значение pH максимального образования комплекса сдвигается в более кислую среду по сравнению с однороднолигандным комплексом V(V)-R. Светопоглощение комплексов V(V) : R : ЦПCl, V(V) : R : ЦПBr и V(V) : R : ЦТМАBr максимально при 457,461 и466 нм соответственно. Выход комплексов максимален при рН3.5-4.0 (V(V) : R : ЦПCl и V(V) : R : ЦПBr) и при рН 2.5-3.0 (V(V) : R : ЦТМАBr). На образование однородно- и смешаннолигандных комплексов ванадия(V) влияют время реакции, температураи концентрации реагирующих компонентов. Найденные значения констант устойчивости доказали высокую устойчивость образующихся смешаннолигандных комплексов. Методом кондукто-метрического титрования определена удельная электропроводность комплексов в оптимальныхусловиях комплексообразования. Градуировочные графики для определения ванадия(V) в виде однородно- и смешаннолигандных комплексов линейны. Проанализировано влияние посторонних ионов и маскирующих веществ на определение V(V) в виде однородно- и смешаннолигандных комплексов и показано, что в присутствии КПАВ значительно увеличивается избирательность реакции. Анализ по разработанной методике проб воды из озера Ханбулана, Ленкоранский район Азербайджанской Республики, показал присутствие небольших количеств ванадия(V).
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1104-1109
1104-1109
ТЕРМОДИНАМИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ СОСТАВА ОСНОВНЫХ ФОНОВЫХ ИОНОВ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗОКИНЕТИЧЕСКОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ В НОРМАЛЬНОЙ (“ГОРЯЧЕЙ”) ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМЕ
Аннотация
Рассмотрена возможность изучения методом термодинамического моделирования проявления основных фоновых ионов, образованных главными элементами индуктивно связанной плазмы (H,N, O и Ar), при операционных параметрах режима нормальной (“горячей”) плазмы. Такие ионы,создающие самые сильные спектральные помехи в масс-спектрах, всегда наблюдаются при вводев масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) водных (“влажных”) растворов проб. Методом термодинамического моделирования в диапазоне температур от 3000 до 8000 К рассчитан количественный состав основных фоновых ионов в МС-ИСП в зависимости от температуры плазмы. Проведено его сравнение с экспериментальными данными измерений масс-спектров основных фоновых ионов и показана высокая степень корреляции между теоретическими и экспериментальными результатами. Совпадение расчетов и экспериментов подтверждает правильность использованной термодинамической модели термохимических процессов в МС-ИСП и ее применимость для последующих расчетов при решении аналитических задач. Путем сравнения теоретических и экспериментальных масс-спектров основных фоновых ионов ИСП в нормальном режиме подтверждена возможность однозначной оценки газокинетической температуры плазмы.Установлено, что расчетные и экспериментальные данные по концентрациям только для ионов NO+ не совпадают с закономерностями, отмеченными для других фоновых ионов в режиме нормальной ИСП.
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1110-1121
1110-1121
ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДА ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТАЛАТОВ В ВОДЕ НА УРОВНЕ СЛЕДОВ В РЕЖИМЕ ОНЛАЙН
Аннотация
Валидирован метод определения фталатов в воде, включающий сорбцию гидрофобных компонентов пробы на колонке жидкостного хроматографа и разделение сконцентрированных аналитов методом обращенно-фазовой ВЭЖХ в режиме онлайн: для количественного определения приоритетных фталатов (ПФ) в поверхностных водах на уровне следов; качественной оценки отношения стабильных изотопов углерода 13C/12С в составе ПФ. Показано отсутствие вклада ПФ из лабораторного фона в результате измерений. Установлены пределы определения(0.15-0.22 мкг/л) и точность определения (±δ =10-20%) при применении метода обращенно-фазовой ВЭЖХ онлайн и УФ-детектирования аналитов. Обоснованы пограничные значенияотношения изотопов 13C/12 С для качественной оценки результатов измерения величины Δ13С в структуре ди(2-этилгексил)фталата и обнаружено его поступление в воды озера Байкал из биогенных и абиогенных источников. Апробирована методика определения ПФ методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием онлайн в полевых условиях на портативном жидкостном хроматографе, оценены диапазоны концентраций ди-н-бутилфталата (от <0.15 до 1.6 мкг/л)и ди(2-этилгексил)фталата (от <0.22 до 1.6 мкг/л) в прибрежной зоне озера Байкал.
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1122-1131
1122-1131
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛИРОВАННЫХ ПОЛИАРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В МОЧЕ С ПОМОЩЬЮ ДИСПЕРСИОННОЙ ЖИДКОСТНО-ЖИДКОСТНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ И ДЕРИВАТИЗАЦИИ В ПОРТУ ИНЖЕКТОРА
Аннотация
Разработана простая, экспрессная и чувствительная методика определения гидроксилированных полициклических ароматических углеводородов (2-гидроксинафталина, 2-гидроксифлуорена,9-гидроксифенантрена, 3-гидроксифенантрена, 2-гидроксифенантрена, 1-гидроксипирена,6-гидроксихризена) в моче методом газовой хромато-масс-спектрометрии. Пробоподготовка основана на дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции трихлорметаномв кислой среде. Дериватизация осуществляется в разогретом порту инжектора реагентом N,O-бистриметилсилилтрифторацетамидом. Экспериментально выбран тип диспергирующегорастворителя, а с помощью трехфакторного эксперимента установлено оптимальное соотношение следующих факторов: значения рН, объема диспергирующего растворителя, времени экстракции.Для хромато-масс-спектрометрического анализа применяли высокотемпературную капиллярную колонку НТ-8 в режиме температурного градиента. Установлен диапазон линейности градуировочной функции 0.5-100 нг/мл. Разработанная методика определения гидроксилированных ПАУв моче опробована на образцах мочи работников производства алюминия.
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1132-1140
1132-1140
ХРОНИКА
ЮБИЛЕЙ АНАТОЛИЯ ГРИГОРЬЕВИЧА РЕВЕНКО
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1141-1142
1141-1142
ЮБИЛЕЙ ВЛАДИСЛАВА ВЕНИАМИНОВИЧА МАЛАХОВА
Журнал аналитической химии. 2024;79(10):1143-1144
1143-1144