Исследование микроструктуры соединения стекло–металл при воздействии лазеров ультракоротких импульсов

Полный текст

В современных устройствах широко используют такие материалы, как металл и стекло в различных конструктивах, например, в полупроводниках, автомобилестроении, медицине и МЭМС [1–4]. Для получения высокоточных и прочных соединений все большую популярность приобретает новая технология – лазерная микросварка [5–7]. В отличие от традиционных способов соединения стекла с металлом, таких как клеевые композиции, диффузионная сварка и механическое соединение, лазерная микросварка лишена основных недостатков данных способов – долговременная деградация клея, высокотемпературное воздействие и т.д. Однако при лазерной микросварке соединения стекло–металл из-за значительных различий в физических свойствах этих материалов, таких как коэффициенты термического расширения, температуры плавления и теплопроводности, возникает ряд проблем. Эти проблемы могут включать в себя образование трещин в стекле, возникновение больших напряжений и создание непрочного соединения двух материалов. Для решения данных проблем проводятся исследования в различных лабораториях Европы, Азии и США [2–9]. Лазерную микросварку соединений стекло–металл можно разделить на два вида:

1. Лазерная сварка с использованием наносекундных лазеров.
2. Лазерная сварка с использованием лазеров ультракоротких импульсов (УКИ).

В первом случае лазерный импульс, следуя линейному закону, нагревает металл, в результате чего образуется соединение стекло–металл. При воздействии УКИ высокой частоты происходит многофотонное поглощение лазерного излучения в стекле и линейное (однофотонное) – в металле. В результате оба материала подвергаются плавлению и происходит формирование соединения двух разнородных материалов. Многочисленные исследования, посвященные лазерной микросварке стекла и металла, сосредоточены на выявлении оптимальных технологических параметров данного процесса [2–6]. Однако существует недостаток информации относительно микроструктуры и химического состава, возникающей в зоне перехода двух разнородных материалов. В работе [7] проведен микроструктурный анализ микросварки соединения алюминий–стекло. В результате исследований было показано, что при воздействии УКИ лазеров образуются оксиды алюминия Al₂O₃ в двух фазах – β и γ. Дальнейших исследований микроструктуры соединений при воздействии УКИ на другие типы металлов со стеклом не проводилось. Проведение таких исследований об образовании различных фаз и структур в зоне перехода стекло–металл требуется для расширения понимания процесса сварки двух разнородных материалов. Это позволит улучшить эффективность данного технологического процесса и повысить качество сварных соединений.

Учитывая вышесказанное, целью данной работы является исследование микроструктуры сварных соединений боросиликатного стекла с хромоникелевой нержавеющей сталью AISI 321 и алюминиевым сплавом серии 6000 при воздействии УКИ.

Методика исследования

1.1. Оборудование и материалы

В исследовании использовался пикосекундный волоконный лазер YLPP-100-3-50-R (производства компании НТО “ИРЭ-Полюс”) с пиковой мощностью 30 МВт, длительность импульса 1–3 пс, параметр М² = 1.22, энергия в импульсе 100 мкДж, дискретная частота – 100, 200 и 500 кГц.

Для фокусирования лазерного излучения в работе использовался сканер плоского поля с фокусирующей линзой F = 100 мм. Расчетный размер пятна обработки составил значение 16 мкм в фокальной плоскости объектива.

Исходным материалом для проведения экспериментов были выбраны боросиликатное стекло, хромоникелевая нержавеющая сталь AISI 321, алюминиевый сплав серии 6000. Химические составы данных материалов представлены в табл. 1.

Таблица 1. Химический состав материалов

На рис. 1 показан эскиз образца после проведения лазерной сварки и указаны области, которые вырезались для дальнейших исследований.

Рис. 1. Эскизы образцов с указанием размеров и мест для исследований: а – вид сверху на образец, б – вид с торца.

Образцы для проведения исследований на сканирующем электронном микроскопе подготавливались следующим образом: сначала осуществлялась резка дисковой пилой на низкой скорости с целью уменьшения растрескивания стекла, затем выполнялась шлифовка образца до получения зеркальной поверхности.

1.2. Исследование сварных соединений

Элементный анализ твердых веществ выполняли с помощью электронного микроскопа, в котором используется энергодисперсионный рентгеновский детектор (EDS-детектор). Аналитический метод, лежащий в основе принципа работы детектора, базируется на анализе возбуждаемого электронным пучком рентгеновского излучения, характерного для каждого химического элемента. Исследуя энергетический спектр такого излучения, можно сделать вывод как о качественном, так и о количественном составе образца. Глубина выхода рассеянного рентгеновского излучения, регистрируемого EDS-детектором, составляет от 1 до 3 мкм. Минимальное регистрируемое содержание химических элементов составляет 0.1 вес. %. Поэтому в случае исследования образцов содержание и присутствие некоторых элементов будет зависеть от энергии электронов. Изображения поверхности образца получены с помощью детектора обратно отраженных электронов (BSE-детектор) при ускоряющем напряжении 15 кВ.

Результаты экспериментов

2.1. Технологические результаты сварки соединения стекло–металл

Проведена серия экспериментов по подбору технологических режимов сварки соединения стекло–металл. В ходе эксперимента варьировались следующие параметры: скорость сварки и энергия в импульсе. Скорость сварки изменялась в диапазонах от 10–30, 120 и 500 мм/с. Энергия в импульсе изменялась в пределах от 20 до 60 мкДж. Стоит отметить, что при энергиях выше 40 мкДж наблюдались дефекты в виде трещин, вызванные высокими напряжениями в стекле после лазерного воздействия.

Сварные соединения нержавеющая сталь – стекло выполнялись на следующих технологических параметрах: скорость сварки 120 мм/с, энергия в импульсе от 30 до 40 мкДж; для соединения алюминий–стекло: скорость сварки составила 500 мм/с, энергия от 30 до 40 мкДж. Были подготовлены 2 образца для дальнейших исследований на электронном микроскопе.

2.2. Исследование сварных соединений алюминий–стекло

На рис. 2 представлено изображение участка поверхности соединения алюминий–стекло.

Рис. 2. Изображение поверхности сварки с наложением EDS-карты распределения элементов.

Результаты элементного анализа исследуемой области образца алюминий–стекло приведены в табл. 2 и на рис. 2, 3. На рис. 3 представлено электронное изображения сварного шва с схематично отображенным профилем сканирования элементного состава, а также график изменения концентрации химических элементов. Профиль состоит из 14 точек с шагом сканирования 0.5 мкм. Полученные данные свидетельствуют о различии сварного шва от состава материала стеклянной пластины (SiO₂) и металлической пластины (Al). В табл. 2 приведен элементный состав сварного шва алюминий–стекло.

Таблица 2. Элементный состав сварного шва образца алюминий–стекло

Рис. 3. Профиль сканирования элементного состава сварного шва алюминий–стекло и график изменения концентрации химических элементов.

Из рис. 3 видно, что переходная зона сварного шва составляет 3 мкм. Анализ данных из табл. 3 показывают, что в зоне перехода алюминий–стекло присутствуют элементы как из стеклянной пластины, так и алюминия, пропорция которых составляет 50 : 50% от каждого материала. Учитывая, что процесс лазерной сварки УКИ-лазерами происходит за короткие временные интервалы, стабильные формы соединения между элементами стекла и алюминия внутри зоны перехода не возникают. При традиционной импульсной лазерной сварке значения времени жизни сварочной ванны, при которых формируются прочные металлические связи, составляют значения ≈ 100 мс.

Таблица 3. Элементный состав сварного шва образца нержавеющая сталь – стекло

Известно, что алюминий и кремний способны образовывать металлические соединения, известные как силумины. Однако авторы [7] утверждают, что в зоне перехода алюминий–стекло образуются наноразмерные частицы алюминия и кремния, а также образуются оксиды алюминия Al₂O₃ в γ- и β-фазах. Согласно исследованиям [10, 11], в ходе равновесия алюминий способен освобождать кремний через реакцию (1):

3SiO₂+4Al → 3Si + 2Al₂O₃, (1)

где Al₂O₃ – оксид алюминия в α-фазе. Согласно авторам статьи [7], при воздействии УКИ возникают аморфные γ- и β-фазы. Учитывая, что α-фаза является стабильной формой оксида алюминия, а γ- и β-фазы являются метастабильными формами, которые образуются при быстром охлаждении плазмы, содержащей соединения Al–O [12, 13]. Если рассматривать процесс сварки УКИ-лазерами, то плазма локализована в малом объеме и из-за большого градиента температур возможно образование γ- и β-фазы Al₂O₃.

2.3. Исследование сварных соединений нержавеющая сталь – стекло

На рис. 4 представлено изображение участков поверхностей сварного шва хромоникелевой нержавеющей стали и стекла.

Рис. 4. Изображение поверхности сварки образца нержавеющая сталь – стекло в контрасте BSE-электронов при ширине поля обзора 20 мкм, изображение поверхности сварки с наложением EDS-карты распределения элементов.

Результаты элементного анализа исследуемой области хромоникелевой нержавеющей стали и стекла приведены в табл. 3 и на рис. 4, 5. На рис. 5 представлено электронное изображение сварного шва со схематично отображенным профилем сканирования элементного состава, а также график изменения концентрации химических элементов. Профиль включает 24 точки с шагом сканирования 0.5 мкм. Согласно полученным данным, в составе стеклянной пластины входят оксиды Si, Al; Na. Состав металлической пластины представляет из себя сплав различных металлов: Fe, Cr, Ni и Mn. В месте сварного шва сторонних включений не обнаружено. В табл. 3 приведен элементный состав сварного шва нержавеющей стали и стекла.

Рис. 5. Профиль сканирования элементного состава сварного шва нержавеющая сталь – стекло и график изменения концентрации химических элементов.

Величина зоны перехода между нержавеющей сталью – стекло составляет значения 3 мкм. Результаты элементного состава сварного соединения показали наличие диффузии элементов на границе раздела стекла и нержавеющей стали при лазерной сварке, где Fe, Cr и Si были основными элементами при формировании сварных швов. Предположительно, в результате сварки на границе раздела образуются связи Fe–O–Si.

Выводы

1. Проведенные исследования зоны перехода сварного шва стекло–металл при воздействии УКИ-лазера позволили получить ценные данные о процессе формирования сварного шва.
2. Исследование на сканирующем микроскопе показало, что величина зоны перехода стекло–металл составляет 3 мкм.
3. При анализе элементного состава зоны перехода алюминий–стекло и нержавеющая сталь – стекло выявлено, что вклад каждого материала в зону перехода составляет 50 : 50%.
4. В результате воздействия УКИ-лазера на соединение алюминий–стекло образуются γ- и β-фазы Al₂O₃, которые представляют собой аморфные фазы, возникающие при большом градиенте температур.
5. В зоне сварного шва нержавеющей стали – стекло были обнаружены связи Fe–O–Si.

Благодарности

Авторы благодарят вице-президента РАН академика РАН Ю.Н. Кульчина за положительную оценку данной работы.

Конфликт интересов

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Об авторах

М. А. Мурзаков

Автор, ответственный за переписку.
Email: clericfull@gmail.com
Россия, Фрязино, Московская обл.

Н. Н. Евтихиев

Email: clericfull@gmail.com
Россия, Фрязино, Московская обл.; Москва

Д. В. Мясников

Email: clericfull@gmail.com
Россия, Фрязино, Московская обл.

Н. В. Грезев

Email: clericfull@gmail.com
Россия, Фрязино, Московская обл.

Д. А. Антипов

Email: clericfull@gmail.com
Россия, Фрязино, Московская обл.; Москва

Д. М. Катаев

Email: clericfull@gmail.com
Россия, Фрязино, Московская обл.

Е. Д. Шевелкина

Email: clericfull@gmail.com
Россия, Фрязино, Московская обл.

Список литературы

Дополнительные файлы

Доп. файлы

Действие

1. JATS XML

Скачать

2. Рис. 1. Эскизы образцов с указанием размеров и мест для исследований: а – вид сверху на образец, б – вид с торца.

Скачать (91KB)

Метаданные

3. Рис. 2. Изображение поверхности сварки с наложением EDS-карты распределения элементов.

Скачать (457KB)

Метаданные

4. Рис. 3. Профиль сканирования элементного состава сварного шва алюминий–стекло и график изменения концентрации химических элементов.

Скачать (567KB)

Метаданные

5. Рис. 4. Изображение поверхности сварки образца нержавеющая сталь – стекло в контрасте BSE-электронов при ширине поля обзора 20 мкм, изображение поверхности сварки с наложением EDS-карты распределения элементов.

Скачать (390KB)

Метаданные

6. Рис. 5. Профиль сканирования элементного состава сварного шва нержавеющая сталь – стекло и график изменения концентрации химических элементов.

Скачать (689KB)

Метаданные

Представлено академиком РАН Ю.Н. Кульчиным 25.03.2024 г.